IV. — Détermination des matières fixées

Nous avons effectué cette détermination par extraction de la bande, après filtration, au Soxhlet (36). Il est d’usage courant d'employer successivement, pour de telles déterminations, l’éther sulfurique — ou l’éther de pétrole — puis l’alcool. Nous avons constaté que des bandes ainsi extraites donnaient encore un résidu appréciable par une extraction ultérieure. Le fait a d’ailleurs été également constaté par P. Krars et K. Bicrz (37), qui ne proposent pas cependant de meilleure méthode que la répétition des deux extractions.

Pour l’éviter, nous avons essayé d’utiliser différents solvants, de l’huile ou du savon, sans amélioration des résultats. Nous avons alors été amené à essayer des mélanges azéotropiques de deux solvants des deux corps en présence. Nous avons ainsi opéré plusieurs essais avec des combinaisons de benzine, alcools méthylique ou éthylique, acétone, ete.

Celui de ces mélanges qui nous a donné les meilleurs résultats est l’azéotrope, benzine-alcool éthylique, dans les proportions moléculaires de 100 à 44,8 (données par les tables des constantes physiques). Ceci correspond en volumes aux proportions suivantes

Benzine : 865 centimètres cubes ; Alcool éthylique : 259 centimètres cubes.

L’extraction est poursuivie pendant une durée de six à sept heures, le solvant distillé, et l'extrait séché pendant

(36) Nous avons dû employer des Soxhlets entièrement en verre, avec rodages, n'ayant pu arriver à débarrasser totalement les bouchons de leurs matières extractibles.

(37) Leipz. Monatschr. j. Textil-Ind., 44, p. 69 (1929).

une nuit à l’étuve à 100-1059 C. La fiole d'extraction ayant été préalablement tarée, sa pesée, après refroidissement, donne directement le poids des matières extraites. D'autre part, la bande traitée est exposée à l’air pendant une nuit, et pesée à son tour pour avoir le poids de laine brute, auquel sont rapportées les matières fixées.

Nous avons ainsi obtenu une extraction complète, à 0,2 9% près. Ceci peut être considéré comme négligeable, étant donné les nombreuses causes d’irrégularités qui peuvent se faire jour dans le processus même de la fixation.

La teneur en acide oléique des matières extraites, el par conséquent en savon des matières fixées, a été faite comme pour l’extrait sec de l’émulsion elle-même (58).

(38) CE, p. 24.

Lio