Microanalyseur de carbone
Le carbone dans le fer est transformé en anhydride carbonique dont on mesure la pression à volume constant.
Les échantillons à doser (fig. 7) sont brulés dans un creuset de platine fendu le long d’une génératrice. Le creuset est placé sur un support d’alumine pure frittée. Ce support doit être dégazé sous vide à haute température de façon à éliminer toute trace d’anhydride carbonique adsorbé. L'ensemble creuset-support est placé dans un tube de silice transparente T dans lequel on introduit de l'oxygène pur et sec sous une pression de 40 cm de mercure environ. Le chauffage se fait par haute fréquence. Le carbone contenu dans l'échantillon donne du gaz carbonique qui est condensé dans le piège D refroidi à la température de l’azote liquide. Quand tout le gaz carbonique est condensé, on élimine l’oxygène en excès puis, comme pour la microanalyse de l'oxygène, on condense le gaz à l'extrémité M du tube mesureur en déplaçant le vase Dewar. On mesure alors sous quelle pression de mercure il faut comprimer le gaz ramené à la température ambiante pour qu'il occupe un volume déterminé.
La préparation et le dosage des échantillons se font de la même façon que pour le microdosage de l'oxygène.
La sensibilité de cet appareil est la même que celle du microanalyseur d'oxygène. La courbe d'étalonnage (fig. 8) a été réalisée de façon identique. C’est également une droite dans la portion qui correspond aux teneurs qui nous intéressent. On choisit le poids de l'échantillon à doser suivant sa teneur présumée en carbone de façon à ce que la pression de mercure soit comprise entre 200 et 400 mm. Ainsi, pour une teneur voisine de 0,005 % on prendra un poids de fer de 1,5 g, ce qui donnera une pression de mercure de 320 mm.
Les microanalyseurs ont un champ d'application restreint et le microdosage de métaux industriels se heurterait à de nombreuses causes d’erreur dues en particulier aux hétérogénéités locales. Ainsi, la présence de sulfures dans le fer entraînerait pendant le chauffage dans l'oxygène la formation d’anhydride sulfureux conden-
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€ | » S , ( [ | Ch) NEC \Y Z Fig. 7. — Schéma du microanalyseur de carbone.
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Volume de CO,, en cm3
Fig. 8. — Courbe d'étalonnage dau microanalyseur de carbone.
sable à la température de l'azote liquide, ce qui aurait pour effet de donner des résultats par excès dans le dosage du carbone. Les différents fers purs que nous avons préparés ne contiennent que des traces de soufre. Nous
, x . . . > : 4 n'avons donc pas eu à envisager de condensation fractionnée des gaz provenant de la combustion du fer dans l'oxygène.
