Dosage du soufre et de l'azote

Le soufre a été dosé par combustion du fer à 1.300°C dans un courant d'oxygène pur et sec. L’anhydride sulfureux formé est absorbé par une solution où il est dosé par colorimétrie. La solution a la composition suivante :

20 cm* d'eau + 10cm* du réactif A 500 cm* d’eau 8 cm’ d'une solution à 3 % de fuchsine dans l'alcool éthylique

Réactif A À ue : ’ 22 cm* d’acide sulfurique concentré

2 cm’ de formaldéhyde.

L'étalonnage se fait en évaporant dans une nacelle de porcelaine donnant des essais à blanc nuls, des volumes connus de solution de soufre dans le tétrachlorure de carbone.

Les prises d'essai doivent être de l’ordre de 100 à 200 mg. Une teneur de 0,001 % de soufre dans le fer est mesurable avec une prise d’essai de 100 mg.

Le dosage de l’azote a été fait par la méthode de Kjeldall. Le fer est dissous dans l’acide chlorhydrique distillé et l'ammoniaque déplacé par la soude en excès. On recueille un volume déterminé (100 cm*) de la solution ammoniacale et on lui ajoute 1 cm* du réactif de Nessler. Il y a formation d’un complexé dont la coloration jaune est utilisée pour le dosage colorimétrique. La prise d'essai est en général de un gramme.

L’étalonnage se fait au moyen d’une solution de chlorure d’ammonium titrée. On peut ainsi déterminer une teneur de 0,0005 % avec une prise d'essai de un gramme.