PRÉPARATION DE GROS CRISTAUX DE FER PUR

La préparation d'échantillons de fer de haute pureté avait pour but l'étude de certaines propriétés de ce métal et en particulier sa recristallisation. Nous avons donc été amené à essayer de préparer des gros cristaux de fer pur mais nous nous sommes aperçu que les méthodes classiques ne donnaient aucun résultat. Nous avons pu cependant mettre au point une méthode de préparation qui permet d'obtenir des gros cristaux présentant une très bonne perfection cristalline.

1. — INHIBITION DU DEVELOPPEMENT DE LA RECRISTALLISATION DU FER PUR PAR LE PHENOMENE DE POLYGONISATION

La méthode classique de préparation de gros cristaux de fer est la méthode de l’écrouissage critique de Carpenter et Elam [14]. On procède de la façon suivante : Les éprouvettes rectangulaires sônt recuites pendant 24 h à 920°C dans un courant d'hydrogène, puis elles sont écrouies par allongement de 3 % et recuites à nouveau dans l’hydrogène pendant 3 j à 880°C. Après refroidissement, elies présentent des cristaux qui peuvent avoir plusieurs centimètres de longueur. Cette méthode a déjà été appliquée avec succès pour un grand nombre de métaux et alliages.

Dans le cas du fer pur, elle ne permet pas de préparer des gros cristaux de recristallisation. Nous avons pensé que la valeur de l’écrouissage critique à donner aux éprouvettes de fer pur pouvait être différente de celie qu'il faut donner aux éprouvettes de fer industriel. Nous avons alors soumis une série d’éprouvettes à des écrouissages par allongement compris entre 1 et 10 %. Le résultat a été négatif. Si l’on fait varier les conditions de mise en température des échantillons, en portant brutalement le métal à 880°C ou bien en faisant monter très lentement la température, il n'y a pas de grossissement des cristaux. Si le recuit préliminaire est fait au-dessous de la température du point A,, par exemple à 880°C, le résultat est encore négatif même si on donne ensuite aux éprouvettes un écrouissage compris entre 1 et 10 % [15] [16].

L'examen micrographique des éprouvettes soumises à ces différents traitements nous a permis d'observer que presque tous les grains présentaient l’aspect caractéristique des cristaux polygonisés. Les échantillons sont polis électrolytiquement dans le bain de Jacquet et attaqués à l’acide picrique en solution à 5 % dans l’alcool éthylique. Cette attaque est longue et doit être parfois prolongée pendant plusieurs heures. La micrographie de la figure 9 montre, au grossissement 450, l’aspect du fer polygonisé. Les joints intragranulaires sont fins et les sous-grains de petite dimension. La micrographie de la figure 10 a été prise en fond noir, au grossissement 450. Par cette méthode, la mise en évidence de la polygonisation est facile, même si l’attaque chimique n’a pas été prolongée pendant très longtemps.

Le comportement très différent du fer industriel et du fer pur nous a conduit à penser que les impuretés pouvaient jouer un rôle très important dans la recristallisation du fer. Nous avons fait une contre-expérience en introduisant par cémentation gazeuse de petites quantités de carbone dans le fer. Le choix du carbone était déterminé par la facilité avec laquelle cet élément peut être ajouté au fer et par la possibilité que l’on avait de l’éliminer par recuit dans l'hydrogène. Par une méthode que nous exposerons plus loin, nous avons pu préparer des éprouvettes présentant une teneur en carbone variant régulièrement d'une extrémité à l’autre. Après un écrouissage par allongement de 3 %. les éprouvettes étaient recuites pendant 3 j à 880°C dans l'hydrogène. La figure 11 représente une éprouvette qui présentait avant recuit un gradient de concentration en carbone variant d’une extrémité à l’autre, dans le sens de la fièche, de 0,010 % à 0,050 %. On observe qu'après écrouissage et recuit dans l'hydrogène, la recristallisation à gros grains s'est produite brusquement à partir d’une zone dont la teneur initiale en carbone avait une valeur bien déterminée. L'examen microgra-

Fig. 11. — Eprouvette présentant un gradient de concentration en carbone. La fièche indique le sens de la concentration initiale croissante en carbone.

| EE x. 350 Fig. 12. — Limite entre la zone à petits grains polygonisés et le gros cristal.

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Fig. 13. — Cristal insulaire polygonisé ayant subsisté au milieu d’un gros cristal.

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Co.

— Fer Arm

Fig. 14.

a. Recuit 24h à 950°C dans l'hydrogène.

recuit 3 j à 850°C dans l’hydrogèn

et et recuit 3 j à 850°C dans l’hydrog

950°C dans l'hydrogène, allongé de 3

b. Recuit 24h à

ene.

c. Recuit 8 j à 950°C dans l'hydrogène, allongé de 3

phique de cette éprouvette a montré que, comme dans les expériences précédentes, la zone polycristalline présentait une structure polygonisée. Nous avons observé également la limite entre la zone polycristalline et le gros cristal. La micrographie de la figure 12, prise au grossissement 350, montre bien que les cristaux de la zone polycristalline sont polygonisés alors que le gros cristal ne l’est pas. On observe parfois dans les gros cristaux de petits cristaux insulaires qui ont résisté à la croissance du monocristal. La micrographie de la figure 13 montre, au grossissement 450, l'aspect d’un tel cristal. On observe qu'il a une structure polygonisée. Cet aspect est semblable à celui observé par Lacombe et Berghezan dans les cristaux insulaires qui subsistent après recristallisation dans les gros cristaux d’alliages d'aluminium à 12 % de zinc [17].

L'influence des impuretés sur la recristallisation du fer est bien mise en évidence par l'expérience suivante : Nous avons dit que la méthode de l’écrouissage critique donnait d’exceilents résultats pour la préparation de gros cristaux de fer pur industriel. Si au lieu de donner aux éprouvettes de fer Armco un recuit préliminaire de quelques heures à 950°C dans l'hydrogène, on prolonge ce recuit pendant plusieurs jours, autrement dit si on pousse au maximum l'élimination des impuretés métalloïdiques du fer, on constate que les plaquettes, allongées ensuite de 3 % et recuites à 880°C pendant 3 j, ne présentent plus de gros cristaux et que les petits grains sont polygonisés. La figure 14 a montre l’aspect d’une éprouvette de 1 mm d'épaisseur recuite 24 h à 950°C dans l'hydrogène. Après allongement de 3 % et recuit à 850°C, il y a formation de gros cristaux (fig. 14 b). Si le recuit préliminaire à 950°C dans l'hydrogène a duré 8 j, après écrouissage et recuit, il n’y a plus formation de gros cristaux (fig. 14 c).

Ces expériences montrent d’une part qu’il y a une inhibition du développement de la recristallisation du fer pur par le phénomène de polygonisation, et d’autre part que la présence de carbone peut permettre la recristallisation à gros grains du fer. Nous avons donc cherché à préciser les conditions dans lesquelles cette recristallisation pouvait se produire.