PRÉFACE

Le travail de M. Jean Talbot fait partie d’un ensemble de recherches effectuées dans les laboratoires de Vitry du Centre National de la Recherche Scientifique sur la préparation et les propriétés des métaux de haute pureté.

Au début de ses recherches, M. Talbot s'était proposé de préparer du fer aussi pur que possible à l'état londu. Au laboratoire Philips à Eindhoven, Fast avait mis au point une méthode très fine : il part d’un fercarbonyle qu'il soumet à plusieurs fusions dans le vide. Enfin, le métal est solidifié dans une atmosphère d'argon. Quelle que soit la nature du creuset, alumine ou magnésie pures, il est apparu ‘qu’on ne peut empêcher des réactions du métal avec le réfractaire.

Après des recherches systématiques pour améliorer si possible le procédé Fast, M. Talbot a délibérément abandonné cette technique ; il ne fait pas intervenir dans ses préparations actuelles la fusion du métal. Des plaques de fer sont obtenues par électrolyse d’une solution de chlorure ferreux soigneusement purifiée. Elles sont ensuite recuites à 950°C dans l'hydrogène pur pendant plusieurs jours. Le fer obtenu est alors parfaitement homogène, il peut être tréfilé ou laminé très facilement.

Il est très important de remarquer que l’auteur a suivi la purification de son métal et qu'il a analysé les différentes préparations au moyen de méthodes nouvelles particulièrement précises. Certaines impuretés du fer ont été dosées par la méthode des isotopes radioactifs. C’est ainsi qu'il a été possible, avec deux prises d'essai de l’ordre du gramme, de doser les éléments étrangers tels que le cuivre, le nickel, le cobalt, le manganèse et certains métalloïdes, phosphore et arsenic par exemple (*). L'auteur a également mis au point des microdosages chimiques du carbone et de l'oxygène. Enfin, par des mesures de conductibilité à basse température, il a été possible de mettre en évidence la pureté globale très élevée des différentes préparations.

De très nombreux iaboratoires, en particulier à l'étranger, ont également préparé des fers très purs, mais aucun d'eux n’a été aussi soigneusement repéré. C’est pourtant une condition essentielle si l’on veut interpréter les résultats obtenus au moyen des différents fers. Nous citerons à titre d'exemple les expériences récentes effectuées au laboratoire de Vitry sur l'influence des impuretés sur les phénomènes de recristallisation ou sur la conductibilité électrique, les travaux de M. Sifferlen sur le problème de la solubilité de l’oxygène dans le fer et sur la structure de l'interface métal-oxyde. Il est bien évident qu'une telle étude n'aurait aucun sens si elle était faite sur un métal dans lequel on ne connaîtrait pas l'existence des traces ultimes en carbone, en oxygène et en éléments plus oxydables que le fer.

Lorsqu'il a voulu, en collaboration avec M. de Beaulieu, préparer avec ce nouveau metal des monocristaux par la méthode de l'écrouissage critique, M. Talbot s'est heurté à une impossibilité totale. Après différentes hypothèses, la micrographie révélait une polygonisation complète de tous les grains cristallins qui constituaient les éprouvettes avec lesquelles on avait tenté la préparation des monocristaux.

L'interprétation qui nous est venue tout naturellement à l'esprit a été la suivante, et tout ce qui a été fait ensuite est venu confirmer cette opinion: dans un métal aussi pur, le déplacement des dislocations devient extrêmement facile et l’on constate la formation de parois qui subdivisent les cristaux en sous-grains.

Conformément à la théorie de Cottrell, tous les éléments n’ont pas la même eflicacité pour le blocage des dislocations : ce sont les atomes très petits tels que le carbone, qui peuvent de préférence jouer ce rôle. En

(*) Au laboratoire de Vitry, on a mis au point récemment le dosage du soufre.

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eflet, des quantités de carbone de l'ordre de 0,035 % permettent une recristallisation normale du métal à gros grains après un écrouissage critique. À ce sujet, une expérience très élégante est décrite dans cé travail: elle consiste à utiliser une éprouvette dont la teneur en carbone varie dans la longueur de l'éprouvette, entre 0.01 et 0,05 %. On observe que la recristallisation après écrouissage critique, se produit à partir d'une certaine teneur en carbone, tandis qu'au-dessous de cette teneur critique, on observe que les petits cristaux de fer stables ont une structure polygonisée.

La structure polygonisée empêche donc le développement de la recristallisation, et l'état polygonisé apparaît comme une cause de stabilisation ; cette explication n'avait jamais été envisagée avant ce travail. Ce résultat à du reste été confirmé au laboratoire de Vitry par M. Jean Montuelle, qui constate également l'a stabilité de l'état polygonisé du fer, mais aussi la nécessité de donner au métal sous cet état un supplément d’écrouissage notable pour provoquer sa recristallisation.

Comme conséquence de ses premières expériences, M. Talbot a montré que la polygonisation apparaît sur le fer à une température d'autant plus basse que sa pureté est plus grande. Par la méthode des rayons X et par la micrographie, il a pu mettre ce phénomène en évidence dès 200°C sur du fer pur, alors que sur du fer Armco, il apparaît seulement à 850°C. Ces derniers faits se trouvent du reste entièrement confirmés par des expériences récentes aux rayons X, effectuées par M. Dejace, au laboratoire de cristallographie de l'Université de Liège.

Un travail à été mené parallèlement par M. de Beaulieu sur l'aluminium très pur. Comme dans le cas du fer, l'apparition du phénomène de polygonisation est beaucoup plus facile lorsque le métal présente une pureté très grande, en particulier lorsqu'il a été préparé par la méthode de la zone fondue.

Des conséquences pratiques et théoriques nombreuses font suite au travail de M. Talbot. Comme cela a été montré dans un colloque récent aux Etats-Unis, ces recherches apportent une contribution tout à fait neuve et importante au problème des relations entre les imperfections du cristal et les impuretés.

Le fer pur a permis à M. Talbot une étude nouvelle sur les propriétés du fer à l'état polygonisé, par exemple sur l'absence de chargement en hydrogène cathodique.

Je donnerai ici la liste des travaux de thèse qui ont été effectués sous ma direction depuis les cinq dernières années au laboratoire de Vitry par le groupe de chercheurs qui ont travaillé sur les métaux purs :

M. J. Talbot: Sur la préparation de monocristaux de fer de haute pureté et sur certaines propriétés de ce métal.

M. C. de Beaulieu : Etude sur l'apparition et sur la stabilité de l’état polygonisé dans les cristaux de fer et d'aluminium purs (publication de l'IRSID, 1956).

M. P. Albert : Application des radioéléments à l'étude de la purification très poussée de l'aluminium et du fer (Annales de Chimie, sous presse).

M. F. Montariol: Préparation et propriétés nouvelles de l'aluminium de haute pureté (Publications Scientifiques de l'Aéronautique, sous presse).

M. M. Caron: Conductibilité électrique aux très basses températures des métaux de très haute pureté

et application aux phénomènes de recristallisation (Publications Scientifiques de l’Aéronautique, sous presse).

Je voudrais enfin remercier très sincèrement la direction de l’Institut de Recherches de la Sidérurgie qui a bien voulu nous apporter une aide matérielle. Nous sommes tout à fait persuadé que des travaux fondamentaux de ce genre sur le fer doivent donner lieu rapidement à de nouveaux progrès industriels.