Recuits dans l’hydrogène pur

L'élimination des traces de métalloïdes contenues dans le fer brut d'électrolyse dépend de la pureté de l'hydrogène utilisé pendant les recuits. Nous nous sommes donc attaché à préparer de l'hydrogène aussi pur que possible.

L'hydrogène que nous avons utilisé est préparé par électrolyse d’une solution de soude à 15 % (fig. 2). Il contient encore des traces d'oxygène. À la sortie du bac d'’électrolyse, il passe dans un compte-bulles à acide sulfurique, puis sur de la tournure de cuivre et de l'amiante platinée chauffée à 800°C (F,) qui catalysent la formation d’eau. Cette eau est absorbée par de l’actigel contenu dans les tubes T, ; un tube T, rempli de potasse solide arrête les traces de gaz carbonique. L’hydrogène passe ensuite dans un second four F, contenant de l'amiante platinée et du cuivre, puis dans plusieurs tubes contenant de l’actigel (T.). Il arrive dans un autre tube T, rempli d’anhydride phosphorique qui arrête les dernières traces de vapeur d’eau.

Pour déterminer si l'hydrogène est bien pur, on le fait passer sur des copeaux de fer pur chauffés à 250°C (A). Ce test est très sensible et permet de détecter un mauvais fonctionnement de l'installation quard le fer s’oxyde. Enfin. avant l'entrée dans les fours, l'hydrogène passe dans un piège immergé dans un vase Dewar contenant de l’azote liquide. Le tube laboratoire est soit en silice soit en alumine pure. Il est chauffé par un four électrique F, dont la température est réglée par un régulateur de température à couple thermoélectrique. La température des échantillons est réglée à + 3 degrés centigrades. Dans le tube laboratoire, on place devant l'échantillon à recuire un morceau de fer pur dit fer de garde fg qui fixe les dernières traces d’impuretés gazeuses susceptibles de se combiner avec le fer. Les échantillons à recuire sont placés dans des nacelles en fer pur de façon à ce qu’elles ne soient pas en contact avec les tubes réfractaires et qu’elles ne puissent pas être souillées par ceux-ci quand les recuits sont effectués à haute température.

Nous avons fait quelques recuits en utilisant de l'hydrogène particulièrement pur provenant de l’ébullition de lhydrogène liquide. L'appareil utilisé est le suivant (fig. 3): Une bouteille B, contenant de l'hydrogène liquide est reliée par un tube en caoutchouc étanche à une pièce en verre pyrex comportant deux tubulures latérales. La première plonge dans un bécher A contenant du mercure et sert de sécurité pour le cas où l'ébullition de l’hydrogène liquide serait trop rapide. La seconde se prolonge par un piège en verre Pyrex P: long de 40 cm qui plonge dans une bouteille B, contenant de l'hydrogène liquide. Le tube sortant de ce piège est terminé par un rodage femelle qui se raccorde par un rodage mâle au tube laboratoire en silice T chauffé par un four électrique F. Par un rodage silice-verre, le tube laboratoire est réuni à un second piège P;encvrez plongeant dans une bouteille B, contenant de l'hydrogène liquide. Enfin, l'hydrogène sort de l'installation par un compte-bulles à acide sulfurique. Les trois bouteilles à hydrogène liquide sont immergées dans des vases Dewar remplis d’azote liquide de façon à ce que l’hydrogène liquide se conserve plus longtemps. Les rodages ne sont pas graissés. [ls sont collés extérieurement par de la piscéine. Les pièges à hydrogène liquide PARCCRP? arrêtent les traces d’impuretés qui pourraient provenir en particulier du mercure ou de l’acide contenu dans le barboteur. Nous avons pu ainsi faire des recuits de plusieurs heures à des températures voisines de 1.000°C.

Les recuits sont en général effectués entre 800 et 950°C. Nous avons fait également des chauffages à 1.150°C. Cependant, l'élimination des dernières traces d’impuretés n'étant pas meilleure qu’à plus basse température et les dangers de contamination par les tubes réfractaires étant plus grands, nous nous sommes par la suite borné à faire des recuits à 950°C ou au-dessous.

ee

Poulie d'enfrairerrent

__Couvercle en plex1g/aS

ASP 019 PRES LA € AUS TRS VENVZ E PA UE)

me pra ph Ces" 0" 070701070070" 0 0" 0 5 6705 4 %5 09101070" 00,

— Résistance chauffante

Fig. 1. — Schéma de la cellule d’électrolyse.