‹ Sur la préparation de monocristaux de fer de haute pureté et sur certaines propriétés de ce métalChapitre 9 sur 37 · TABLEAU I · texte numérisé non relu

TABLEAU I

Valeur moyenne des résultats obtenus sur un grand nombre d’analyses.

Désignation E AS Mn Ni Cu Co % % %o % %o % HS Ze dh concaoconcopocce 0,007 0,028 0,025 0,022 0,100 0,025 Fer déposé à partir d’une solution de fer Armco dans l’acide chlorhy- < 0,0001 0,0605 0,0035 0,007 0.0075 0,023 drique après électrolyse préliminaire de 2h Fer déposé à partir d’une solution de fer Armco dans l'acide chlorhy- < 0,0001 < 0.0001 0,0002 0,0022 0,0037 0,020 drique après électrolyse préliminaire de 8 h Fer préparé à partir d’un DS En ER nn < 0,0001 0,0002 0,0007 0,0001 0,0006 sations successives et déposé par électrolyse ....

Fer déposé Du électrolyse 0,0005 à partir d’une solution 0.000 à de fer carbonyle dans < 0,0001 < 0,0001 0001 FE 0,0002 0,0002 l’acide chlorhydrique ... !

Fer carbonyle de base ... < 0,0001 < 0,0001 0,0001 0,0044 0,0002 0,0001

NOEE

+ L H liquide N2 liquide

Fig. 3. — Schéma de l'installation de recuit dans l'hydrogène distillé.

Fig. 4. — Plaquettes de fer électrolytique recuites dans l'hydrogène.

ri —

L'analyse du silicium faite par la même méthode sur les différents échantillons de fer pur donne une teneur inférieure à 0,0001 %, limite de sensibilité de l'analyse. Il en est de même pour le gallium et le sodium.

Le tableau 1 montre que l'électrolyse préliminaire permet une bonne purification de la soInHon de chlorure ferreux. Le fer déposé après deux heures d’électrolyse préliminaire ne contient pratiquement plus de DOooe et d’arsenic. Cependant il faut huit heures d'électrolyse préliminaire pour éliminer le manganèse et one € de faibles valeurs la teneur en nickel et en cuivre. L'élimination du nickel atteint 90 % et celle du cuivre 97 %, même si le métal de départ en contient des quantités importantes comme c'est le cas du fer Armco. Lesfer carbonyle a pour principale impureté le nickel. Après électrolyse la teneur en cet élément est compree entre 0,000$ et 0,0015 %. Si on prolonge au-delà de huit heures la durée de l'électrolyse préliminaire, on n'obtient pas de résultats meilleurs. Dans les conditions dans lesquelles nous opérons, la purification maximum est atteinte au bout de huit heures. La purification en cobalt est mauvaise. La solution de chlorure ferreux obtenue par dissolution de fer Armco dans l'acide chlorhydrique contient 0,025 % de cobalt. On en retrouve 0,022 % après électrolyse. Le comportement électrochimique de ces deux éléments est voisin et il est difficile de les séparer par électrolyse.

Ainsi, la méthode d’électrolyse que nous utilisons permet d’obtenir un métal contenant du phosphore, de l’arsenic et du manganèse à une teneur inférieure à une partie par million. La teneur en nickel et en cuivre est amenée à une faible valeur même si le métal de départ en contient des quantités importantes. Par contre Ja méthode d'électrolyse n’élimine pas le cobalt et il faudra utiliser un métal de départ exempt de cobalt si on veut obtenir un fer qui n’en contienne pas.

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