CHAPITRE PREMIER

Synthèse de la nitro-phényl :-bromo-acétamide et essai de sa condensation avec l'atoxyl.

1° Préparation du paranitrocyanure de benzyl. — Le cyanure de benzyl du commerce est soumis à une distillation fractionnée, On sépare la partie de tête et tout ce qui distille avant 2250 C. A ce moment on fait le vide et on continue la distillation. Tout passe entre 112 et 1160 ce qui correspond au produit pur (Eb. — 232° C).

On prépare d'autre part un mélange sulfo-nitrique avec une partie en poids d'acide nitrique à 40° et deux parties en poids d’acide sulfurique ordinaire.

Nous sommes parti de 112 gr. de cyanure de benzyl et pour cette quantité nous avons préparé le mélange sulfonitrique avec 337 gr. d’aeide nitrique à 40° et 674 gr. d'acide sulfurique ordinaire. On place le cyanure de benzyi dans une ampoule à brome et le mélange sulfo-nitrique dans un réecipient plongé dans un mélange réfrigérant, La réaction se fait à — 5° C en ajoutant le cyanure goutte à goutte et en prenant soin que la température ne monte pas au-dessus de 09 C. Quant tout le cyanure

est ajouté on laisse reposer une demi-heure et on jette le contenu du récipient dans environ 2 kgr. 500 de glace pitée. On abandonne pendant une nuit.

Le produit solide obtenu est essoré et bien lavé plusieurs fois à l’eau, après quoi on le laisse sécher pendant 24 heures dans une étuve à 40° C. Rendement 125 gr ou