SEC CHOC CNIPSM = 117 CE

PÈM.1=107 NNO?

On fait recristalliser le produit brut dans le benzène. Il a été nécessaire d'employer 500 gr. de benzène à l'ébullition pour tout dissoudre. On filtre sur un entonnoir chauffé et on laisse cristalliser lentement sur un bain-marie au dessous duquel on maintient une flamme en veilleuse. Nous avons recueilli 71 gr. de magnifiques cristaux ce qui correspond à 45 % de la théorie pour le premier jet.

Le point de fusion est exactement 1129; c'est celui du produit pur.

En concentrant le benzène de cristallisation, on obtient encore 12 gr. de cristaux souillés par le

dérivé ortho-nitré.

20 Saponification du p-nitro-cyanure de ben.

zyl:

CH?CN CHCOOH à "4 ie ein VA in NO? NO?

Cette saponification se fait à l’aide de l'acide sul-

furique dilué (3 volumes d'acide sulfurique et 2 volumes d’eau).

On introduit 50 gr. de p nitro-cyanure de benzyl et 150 ce. d’acide sulfurique dilué dans un ballon muni d’un réfrigérant ascendant. On chauffe environ 10 minutes au bain d'air aussitôt que le liquide bout, on enlève la flamme jusqu à ce que l’ébullition se soit calmée.

Le liquide chaud est versé en agitant énergiquement dans environ | litre 1/2 d'eau. Une poudre gris sale se sépare qui est lavée deux ou trois fois à l’eau par décantation, après quoi, elle est essorée. Le précipité est repris à froid par du carbonate de soude dilué dans lequel presque tout se dissout. Par filtration on sépare quelques résines puis du liquide filtré on précipite par l'acide acétique l'acide nitrophényl-acétique. On obtient des cristaux qu'on essore et qu'on lave avec un peu d’eau pour se débarrasser de l'excès d'acide acétique.

Le point de fusion est exactement 149°5.

Le rendement est 35 gr. à soit 65 % de la théorie.

CH2CN ,CHCOOH

PM — 162 ; CHA P.M —=1ê8t SNO?

CH” NNO?

3° Préparation du chlorure de p-nitro phényl-acétyl:

CH2CO°H HCOCI