PRE: VOL

sulfurique dilué -et épuisées. On se rend compte de l'épuisement complet par lexcès d’acidité du liquide aqueux soubiré, La Conine passe en solution sous forme de sulfate, Cette solution aqueuse, contenant des traces d’éther qui gène la précipitation, est portée au bain-marie pour en chasser l’éther.

b) Précipitation et dosage.— La précipitation doit se faire en solution sulfurique contenant deux gouttes (mesurées au compte-goutte normal) d'acide officinal par centimètre cube de solution. On a une solution sulfurique d'alcaloïde de titre inconnu. On neutralise donc exactement la solution : sulfurique et on y ajoute alors l’acide dans la proportion ‘indiquée. |

On ajoute enfin le réactif de DraAGENDorrF jusqu'à ce qu'il n’y ait plus de précipité. Au bout de 5 minutes, l'iodure double est rassemblé, on le jette sur un filtre sans plis et on s’assure que le filtrat est bien exempt de Conine.

On a un précipité rouge qu'on lave à l'eau sulfurique de même concentration que celle dans laquelle on effectue la précipitation. |

On le place dans un ballon avec 35 cm° de lessive de soude pure. On chauffe jusqu'à commencement d'ébullition.

On laisse en repos dix minutes et on distille jusqu’à épaississement visible du liquide résiduel, dans 50 em? de solution d'acide sulfurique au dixième normal,

On dose l'excès d’acide non combiné.

1 em? d’acide sulfurique aù dixième normal correspond

à 0,0127 de Conine.

Opérations effectuées :

Quantité de Conine

re SU Pourcentage

Introduite , Retrouvée ; d’erreur 0,0305 0,0300 1,70 p. 100 0,0305 0,0305 0,00 — 0,0305 0,0306 0,34 — 0,0305 0,0306 . 0,34 —

Nous constatons que la méthode de dosage donne des chiffres très satisfaisants pour un dosage de cette nature, surtout en considérant le poids relativement faible de la prise d'essai.

Dans un essai mené très rapidement, c’est-à-dire dans de mauvaises conditions, nous avons obtenu le résultat suivant :

Cette méthode volumétrique est simple et rapide, elle n'utilise que peu de produit, 2 à 3 g. d’extrait au maximum, et ne nécessite aucun matériel très particulier. Elle peut donc s’effectuer dans n'importe quelle oficine, c’est pourquoi nous la proposons pour le dosage des préparations galéniques de Ciguë.

TECHNIQUE. — Dissoudre deux grammes d’extrait dans un peu d’eau, environ 5 cm. Mettre le soluté dans une ampoule à décantation avec 10 em* de lessive de soude pure et 50 cm° d’éther, puis agiter. Laisser en contact une heure, en agitant fréquemment. Décanter l'éther, épuiser à nouveau par 50 cm* d'éther, répéter l'opération avec successivement deux fois 25 em? d’éther. Réunir les solu tions éthérées et les agiter avec de l’eau sulfurique à 2

p: 100 de façon à obtenir une soluté acide.

Les bases alcaloïdiques passent en solution aqueuse sous forme de sulfates.

Chasser l’éther dissous en portant la solution au bainmarie. Laisser refroidir. Neutraliser exactement la solution acide avec de la soude, en évitant surtout un excès et aciduler à raison de deux gouttes d’acide sulfurique concentré par centimètre cube de solution. :

Précipiter par le réactif de DRrAGENDoRrF, en ajoutant goutte à goutte le réactif. Laisser reposer 5 minutes et recueillir le précipité formé sur un filtre sans plis.

Laver le filtré à l'eau sulfurique (deux gouttes d’acide, mesurées au ccmpte-goutte normal, par centimètre cube d’eau distillée), puis placer le tout, filtre et précipité,dans un ballon avec de la lessive de soude, 35 cm3, Monter l'appareil et chauffer jusqu'à commencement d’ébullition. Laisser macérer 10 minutes, puis distiller dans 5 cm? d'acide sulfurique au dixième normal. On arrêtera le chauffage aux premières boursouflures du liquide résiduel.

On dose l'excès d'acide non combiné avec la soude au dixième normal en présence de la phtaléine du phénol.

L cm* d'acide sulfurique au dixième normal correspond à 0,0127 de Conine base.

Naturellement dans le cas du dosage des préparations galéniques de Ciguë, le précipité ne comporte pas que de l'iodure double de bismuth et de Conine, mais il comprend encore les alcaloïdes voisins de la propylpipéridine N-méthyl-conine, conhydrine, pseudoconhydrine,conicéine, qui se trouvent dans la Cigüe. Dans notre cas particulier, nous ne dosons que les alcaloïdes volatils et entraiînables par la vapeur d’eau ; soit : la conine, la N-méthyl-conine et la conicéine ; alcaloïdes se trouvant être les plus actifs.

Ces alcaloïdes seront exprimés en Conine.

Ce dosage étant établi, il ne restait plus qu’à l’appliquer à des préparations commerciales.

DDR

Nous avons étudié les diverses formes pharmaceutiques extractives, puis comparé les produits commerciaux de ces différentes formes, enfin préparé nous-même des extraits et cherché à établir la meilleure forme et le titre que lon doit exiger d'un bon extrait de Ciguë.