LT

[1e 5 Poids de substance.... 0,1584 0,1634 Polds de ONCE re 0 ,3928 0,4098 Poids de H20%%..7 0 0,0619 0 ,0636 Trouvé. Calculé ie IT. CAHINO Carbone pour 100..... 67,63 68,40 68,43 Hydrogène pour 100... 4597 1590 427

Les rendements en produit brut sont quantitatifs, à la condition que l’on observe rigoureusement une Ltempérature ne dépassant pas + 15°. [ls représentent en produit

pur environ 80 pour 100.

32 G. RIEGGER.

La solubilité de ce dérivé est nulle dans l'alcool, l’éther, l'acide acétique et le chloroforme. Elle est plus grande dans le benzène et l’acétone. La pyridine le dissout très facilement.

Identification de ce dérivé diazoamidé.

Nous avons employé la méthode indiquée par MM. Goïdschmidt et Molinari (!), qui consiste à transformer les dérivés diazoamidés en dérivés phényl-uréiques au moyen de l'isocyanate de phényle, auquel ils se combinent très facilement.

Nous avons opéré de la façon suivante :

Préparation du dérivé phényl-uréique correspondant au 4-amido-2-nitro-stilbène,

PEN CH—©CH—< > /K a e ue CH=—= Cho ne NO?

NC

On suspend dans un ballon 5 (101) du dérivé diazoamidé correspondant au 4-amido-2-nitro-stilbène finement pulvérisé dans 300% de benzène rigoureusement sec, et l’on ajoute 15,5 (théorie pour 11: 15,2) d’isocyanate de phényle. On adapte ensuite un réfrigérant ascendant et lon chauffe lentement au bain-marie.

Au fur et à mesure que la réaction se produit, la liqueur prend une teinte foncée et le dérivé diazoamidé se dissout. Après une heure d’ébullition, la solution est limpide, on peut en distiller environ 100% de benzène.

(!) Berichte d. deutschen Chem. Ges XXI, p: 2578.

Par refroidissement il se dépose alors une substance cristalline que l’on essore et qu’on lave au benzène sec. Séché à l’étuve à 100°, le dérivé phényl-uréique se présente sous forme de petites aiguilles feutrées, de couleur Jaune orange, fondant à 154°-156° avec décomposition. Point de fusion constant.

Les résultats d'analyses étaient les suivants :

Dosage d'azote.

"Poids de substance........ 05,1495 Molumendiazotenrer se. 17cm, 4 Pression atmosphérique... 7627" T : ï Fee CMPETATUTE ET. 18 Calculé pour Trouvé. CHHANSO® Azote pour 100.... 13,66 TS

Dosage de carbone et d'hydrogène.