EU ES 3 PME « >— O CH NO

a me æ FRS NZ N>NEH 4 CH = CH —< >— OCH3 NO?2

Une solution de 55 (2"°!) de dérivé amidé méthoxylé dans 600% d'alcool éthylique est additionnée de 10$

38 G. RIEGGER.

d'acide acétique et refroidie à environ + 10°. On y dirige ensuite un courant à nitrite d’éthyle, qui provoque immédiatement un léger trouble de la solution. On prolonge encore pendant quelque temps l'introduction de nitrite et on laisse reposer. Le dépôt, une poudre cristalline très foncée, est essoré et lavé avec un mélange à parties égales d'alcool et d’acétone; puis l’on fait cristalliser dans l’acétone additionnée de pyridine.

On obtient ainsi de fines aiguilles brun foncé que l’on sèche dans un dessiccateur sur l’acide sulfurique.

La substance noircit vers 140° et fond à 216°-218° avec décomposition.

Les résultats d'analyses étaient les suivants :

Dosage d'azote.

Poids de substance........ 05, 1863

Volume d’azote..... ri OUR

Pression atmosphérique ... 762"" Se

Température ......... RP EL VD dé

Calculé pour Trouvé. COHEN OP

AZOTEMDOUOO. -- 2 00 12,70

Dosage du carbone et d'hydrogène.

Le HI ; g ë Poids de substance. o,1815 0,1774 Poids de CO2...... o0,4332 0,4241 Poids de HO. 00748 0,0727 Trouvé. Calculé Re pour le IT. CHRENYOS Carbone pour 100... 65,10 65,20 65,33

Hydrogène pour 100. 4,58 4,58 1505

Ainsi que nous l'avons déjà mentionné, le produit brut est accompagné d’une notable quantité de matières résineuses. Les rendements en produit pur varient entre 40 et 10 pour 100.

La solubilité de ce dérivé est nulle dans l’alcool, l’éther, l'acide acétique et le chloroforme. Elle est plus grande dans le benzène et l’acétone. À chaud, la pyridine le dissout très facilement.