H—C—OH

+0 N | NH NOz-L LIEN

Nous avons employé pour nos expériences le sulfate de diazonium, qui se prépare plus facilement que le chlorhydrate et qui, d'autre part, offre plus de garantie de pureté.

Le dérivé diazoïque a été décomposé successivement en solution neutre, sulfurique et acétique.

Décomposition du dérivé diazoïque en solution neutre.

Le sulfate de diazonium correspondant à 55 de dérivé ortho-amidé et préparé d’après les indications données page 40, esL essoré et soigneusement lavé au moyen d’un mélange à parties égales d’alcool et d’éther. Séché ensuite à l’étuve à une température ne dépassant pas 80°, il se réduit facilement en poudre.

Pendant ce temps on chauffe à l’ébullition 1 litre d’eau

distillée, dans laquelle on projette par petites portions le dérivé diazonium.

La réaction se produit instantanément. On observe au premier moment une dissolution avec coloration jaune foncé, qui disparaît peu après. Une huile résineuse et fortement brune surnage, tandis qu'il se dégage une odeur très prononcée d’aldéhyde benzoïque.

Afin de nous assurer que la liqueur ne contient pas de substances entraînables, nous y avons dirigé un courant de vapeur d’eau. Nous n'avons en effet retrouvé que quelques gouttes huileuses en quantités insuffisantes pour être identifiées, mais présentant neltement l’odeur d’aldéhyde benzoïque.

Nous avons ensuite filtré la solution presque incolore, afin d’en séparer les produits résineux, et nous l'avons laissée reposer jusqu’au lendemain.

Il s’est alors déposé une substance cristalline, de couleur jaune pâle, fondant à 168°-152°.

Le rendement en produit brut, séché à l’étuve à environ 110°, était de 15,8. Les résines pesaient 14,2. Le filtratum devait par conséquent encore contenir de la substance. Afin de la récupérer, nous avons évaporé la solution jusqu’à un faible volume et nous avons ainsi obtenu par refroidissement une nouvelle portion de produit. Essoré, il se présentait sous forme d’une masse feutrée, cristalline, fondant entre 120° et 135°. Le rendement en produit séché variait entre 14,2 et 15,5.

Nous avons fait cristalliser la première portion à deux reprises dans 100% d’eau, additionnée de 10% d’acide acétique, et nous avons obtenu un produit plus blanc, sous forme de petits cubes, fondant à 174°.

Quant à la seconde portion, deux cristallisations dans l'acide acétique à 10 pour 100 suffisent également pour avoir de fines aiguilles d’un jaune presque blanc, ayant

comme point de fusion 174°.

G. RIEGGER.

tige DAT :

Le rendement en produit pur était de 25,6 à 25,8. Nous avons soumis ce produit à l'analyse, qui nous à

donné les résultats suivants :

Dosage d'azote.