‹ Sur quelques dérivés du stilbène et leur transformation en dérivés indazoliquesChapitre 32 sur 34 · H—C—OH · texte numérisé non relu

H—C—OH

N — COCH:

No2| |-N/

On chauffe pendant quelques minutes 15 de dérivé indazolique dissous dans 4°% d’anhydride acétique.

Par refroidissement il se sépare de la solution de longues aiguilles blanches fondant à 141°-142°.

L’addition de quelques gouttes d’éther de pétrole précipite le dérivé acétylé resté en solution. On essore et l’on fait cristalliser dans 4°" de benzène sec additionné d’éther

de pétrole.

Ce dérivé acétylé est peu stable et facilement hydrolysé. L'alcool le décompose également.

Les analyses ont donné les résultats suivants :

Dosage d’azote.

Poids de substance......... 05, 1843

Molumerdiazotés te 21cm, 5

Pression atmosphérique.... 762"" EI

Témpérature- 4... 182 Fe È

Calculé pour Trouvé. CRENTOES

Azote pour 100,...... 195 01 13,90

Dosage de carbone et d'hydrogène.

Poidedesubstancen rer te 0,1975 Poids dé CGOERSRRRR CE 0,4455 Pordside H207° RE role 0,0760

Calculé

É pour Trouvé. CGÉHENOE

Carbone pour 100 .... 61,52 61,73 Hydrogène pour 100.. 4,29 4,18

Préparation du 1-Bz-nitro-2-Iz-benzoyl-3-Iz-w-oxybenzyl-indazol.

On dissout 28 de dérivé indazolique dais une solution de 18 de potasse dans 5°" d’alcool et 15°" d’eau. Puis on

chauffe légèrement et l’on ajoute en agitant 28 de chlorure de benzoyle.

La coloration jaune orange disparait rapidement; on chautfe à l’ébullition et l’on sépare par décantation l'excès de chlorure de benzoyle.

En refroidissant, le dérivé benzoylé se précipite alors de la solution, légèrement trouble, sous forme de fines aiguilles feutrées, fondant à 102°-104°. Une cristallisation, soit dans le benzène sec, soit dans l'alcool méthylique, ne change plus le point de fusion.

Le dosage d’azote a donné le résultat suivant :

Pordside substance 0%, 1370 Volnme d'azote eee TS Pression atmosphérique... 760%" 2 : P 4 7 £& =1,166 HÉMPÉRALURE EEE TEE 16° Calculé pour Trouvé. CAHÉSNEO" AZzote pour 100....... 6 11,26

Le dérivé benzoylé est plus stable que le dérivé acétylé. Il est cependant facilement hydrolysé par la potasse diluée.

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