LENS A

On dissout 24,9 gr. de chlorhydrate de chrysoïdine du commerce dans 200 gr. d'alcool méthylique. Après avoir ajouté 50 gr. d'acide chlorhydrique et 15,1 gr. d’orthonitrobenzaldéhyde, on fait bouillir au bain-marie avec réfrigérant à reflux jusqu'à ce que le rouge vif de la chrysoïdine ait fait place à un brun sale. Puis on décolore en partie la solution avec du noir animal, tout en évaporant l'alcool d’un tiers à peu près. Puis on filtre et l’on verse dans l’eau. La solution aqueuse est neutralisée à l’ammoniaque et extraite avec beaucoup d’éther. Il faut décanter très vite la solution éthérique car la triazine commence immédiatement à cristalliser et l’on obtient ainsi des cristaux rouges souvent très bien développés. En recristallisant le corps trois fois de l'alcool ordinaire bouillant, on l’obtient à l’état pur en tablettes jaunes, bien formées, solubles dans presque tous les dissolvants à l'exception de la ligroïne. Cette triazine

fond entre 118° et 119° en se décomposant.

Un dosage d'azote donna le résultat suivant : 0,1639 cr. de substance ont fourni 29,2 °/" d'azote à 18°, et 750,4 »/" de pression.

Trouvé : Calculé pour C;, À, N, O, No 20,51 7j 20,29 °/,

Az-phényl-ald-m-nitrophényl-p-amidobenzotriazine

CD N-N- - NH:

Te

La préparation se fait d’après les mêmes proportions que pour l’isomère décrit. Il est bon, toutefois, de prendre un peu plus d'alcool méthylique, soit environ 250-300 gr. au lieu de 200, car le chlorhydrate de la triazine étant difficilement soluble, il arrive souvent qu’il se précipite en une pâte de cristaux qui empêche la fin de la réaction, en ne permettant pas aux composants de se mélanger intimement. Lorsque la condensation est terminée, ce que l’on reconnaît facilement au changement de couleur, on verse le tout dans l’eau, et l’on fait bouillir avec du noir animal la solution, qui de brun sale qu’elle était devient alors d’un beau jaune clair. On neutralise à froid avec de l’ammoniaque et l’on filtre la triazine précipitée. En laissant refroidir la solution d'alcool méthylique, le chlorhydrate de la triazine cristallise. C’est une manière d'isoler celle-ci; toutefois, elle est moins bonne que la précédente, car 1l reste toujours beaucoup de chlorhydrate dans les eaux-mères. La triazine précipitée est séchée sur des assiettes poreuses. Recristallisée à plusieurs reprises de l'alcool, elle devient pure et fond en se décomposant entre 204 et 205°. Ce sont des cristaux jaunes, solubles dans l'alcool, l’acétone, la benzine et le toluène. Il y a toujours une légère décomposition lorsque l’on essaie de recristalliser ce corps du toluène, à cause de la température d’ébullition assez élevée de ce dissolvant.

Il y à une remarque importante à faire ici. Presque toutes les triazines étudiées dans ce travail se décomposent en fondant et le point de fusion, ainsi que le point de décomposition, varient souvent de plus de 20 degrés, suivant la manière de chauffer l'appareil dans lequel on observe le point de fusion. Les triazines fondent à une température plus élevée lorsque l’on chauffe fort et vite. Pour se rendre un compte exact de la pureté croissante des corps après chaque recristallisation, il faut toujours chauffer l'appareil de la même