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2° La fixation del’acide hypoiodeux sur la double liaison des composés diallylés dont nous sommes parti, est mise en évidence par la régénération de ces derniers lorsqu'on traite ces composés d’addition par le zinc en milieu acétique.
M. Bougault (1) a montré que les lactones iodées qui résultent de la déshydratation des acides alcools iodés, produits d’addition de l'acide hypoiodeux et des acides éthyléniques obéissent à la même règle.
Nous avons opéré comme l'indique M. Bougault dans son travail : on prend 1 gr. du dérivé iodé, on ajoute 5o cgr. de poudre de zinc, 50 cgr. d’acide acétique cristallisable. On agite et on chauffe au bain-marie bouillant, pendant 20 minutes. On laisse refroidir et on dilue avec 5 cm d’eaudistillée. On agite dans une petite ampoule à décantation avec de l’éther, qui dissout le dérivé barbiturique. On fait évaporer l’éther. On purifie le résidu en le faisant cristalliser dans l’éther en présence d’éther de pétrole. Dans les deux cas que nous avons étudiés les points de fusion que nous avons obtenus sont ceux de l’allylisopropyl malonylurée et la diallyl malonylurée.
(1) BoucauLr. Annales de physique et chimie, série 8, t. XIV, 1908.
Il nous a même été possible d’effectuer un dosage de l'iode dans ces lactones iodées en traitant par une solution d'azotate d'argent N/ro, la solution filtrée d’iodure de zinc qui résulte de la réaction précédente. Voici comment
on opère :
Bactone1odee RE RENE o gr. 50 JAN CIEDAPOUTLTE EU TR NE TAOTS ACTE aCÉLIQUEN EN NE ROCHE
On chauffe au bain-marie pendant un quart d'heure. On laisse refroidir. Tout le zinc n’est pas dissout. On ajoute 20 cm° d’eau et on filtre. On lave plusieurs fois le ballon et l’entonnoir avec 5 cm° d’eau distillée à chaque fois. Finalement on complète le volume du liquide à 100 cm. On prélève 50 cm° de ce filtrat (solution d’halogène cor-
respondant à © gr. 290 de lactone), dans un Erlenmeyer
de 250 cm.
On ajoute :
AzO tale d'arrentiN TOR NE ROGERS Acide azotique pur.: 27 D Le, M 10 cm AIUMATeMen EN SOU ER 5 cm° aus PNR RER ES MES EG HS
On dose l’excès d’azotate d'argent par une solution titrée de sulfocyanate. Voici nos résultats pour les dérivés iodés :
a) de l’allylisopropylmalonylurée
AZOVARUINITO absorbé se CAT 7 cm 48 Ce qui correspond à une teneur en iode 0/0 :
