IV. — Dosage d'iode
Substance : o gr. 552; 1 Ag : 0,593; | pour la prise d’essai :
0 gr., 3209.
Trouvé 0/0 Calculé 58,07 61,03 VIII. — Iodo-5-salicylate de magnésium.
CO
C6HS (IX (1) Me. OM? — 304,315
ax : L g, 04,319 (2
1) PRÉPARATION. — Ce sel basique a été préparé par double décom-
position entre le sel de baryum [(C5H*) (1) (OH) (CO?)}? Ba et le sulfate de magnésium SO‘Mg, 70H?.
On maintient au bain-marie bouillant un mélange de 5 gr. 30 d'acide iodo-5-salicylique, 2 gr. go de carbonate de baryum et de 190 cm° d’eau jusqu'à ce que, après de fréquentes agitations, tout l'acide iodosalicylique soit transformé en sel de baryum soluble.
On sépare par filtration à chaud la solution d’iodosalicylate de baryum d’un léger excès de carbonate de baryum et dans cette liqueur limpide on ajoute peu à peu, en agitant, une solution renfermant 2 gr. 90 de sulfate de magnésium dans 4o à 50 cm° d’eau. On additionne de 300 cm d’eau chaude le mélange maintenu au bain-marie. On isole par filtration à chaud le sulfate de baryum de la solution d’iodosalicylate de magnésium. Par refroidissement, la solution abandonne une grande partie du sel sous forme de petits cristaux, blancs, réfringents qu’on recueille. En distillant, dans le vide, les eaux-mères, on obtient le reste du sel en aiguilles blanches. On dessèche le produit total dans le vide en présence d’acide sulfurique.
>) PropRiErés. — Ce sel basique cristallise en fines aiguilles, blanches, réfringentes, peu solubles dans l’eau, solubles à chaud dans l'alcool fort.
En suspension dans l’eau, il donne avec le perchlorure de fer dilué la réaction des salicylates ; avec l’eau de baryte, il fournit de l’oxyde de magnésium.
Dosage du magnésium par pesée de l'oxyde de magnésium après {transformation du sel en carbonate de magnésium et 1odo-salicylate au moyen du carbonate de sodium. Dosage de l'acide iodosalicylique par pesée du rouge de Lautemann formé avec l’iodosalicylate de sodium ù
On dissout une prise d’essai voisine de 1 gr. dans 100 cm* d'eau bouillante et on ajoute peu à peu à la dissolution chaude un léger excès d’une solution de carbonate de sodium à 5 gr. o/o (soil 6 cm*). On sépare, par filtration à chaud, la solution d’iodo-5-salicylate de sodium formé, du carbonate de magnésium qu'on lave bien à l’eau chaude.
Le carbonate de magnésium séché à 100? a été transformé par calcination dans un creuset taré en oxyde O Mg que l'on pèse.
La solution refroidie d'iodosalicylate de sodium a été étendue à 200 em*. On a prélevé 100 cm? de la dilution qu'on a additionnée de o gr. 79 à o gr. So de carbonate de sodium anhydre, puis portée au bain-marie et mélangée avec un excès d’une solution d'iode iodurée. On a recueilli comme cela a été indiqué le rouge de Lautemann qui a été pesé.
Le coefficient qui permet de passer du poids de l’oxyde de magnésium au poids de magnésium est 0,60317 ; celui qui donne le poids d'acide iodosalicylique correspondant au poids du rouge de Lautemann est 0,76708.
Subst., 1 gr. 1185 et o gr. 853; O Mg, o gr. 1445 et o gr. 109 ; Mg, o gr. 08715 et o gr. 0697.
Trouvé Calculé pour CHROME, OH Caleulé pour CH*O*IMg, 20H? Mg 0/0 7,79 Mg 0/0 7:99 Mg 0/0 “sh et 7,70 Rouge de Lautemann, o gr. 608 et o gr. 460% pour la moitié des
prises d'essai; 1 gr. 216 et o gr. 920 pour les prises totales; acide
iodosalicylique pour les prises d'essai : o gr. 9335 et o gr. 7062.
Trouvé Calculé Calculé ac. iodosal. 0/0 83,63 pour C'H#O*#IMgOH? pour CTH#0%IMg201? et 82,79 ac. iodosal. 0/o 86,74 81,86
Dosage par pesée de l'acide todosalicylique extrait par l'éther de la solution d'iodosalicylate de sodium séparée du carbonate de
maynéstum.
On a évaporé au bain-marie 100 cm° de la liqueur alcaline restante à 25 cm’ environ. On a traité la solution refroidie et placée dans une ampoule à décantation par un excès d'acide chlorhydrique N (soit » cm°) et on a épuisé l'acide iodosalicylique déplacé au moyen de 50 à Go cm’ d’éther employés en trois fois.
Les liqueurs éthérées ont été évaporées dans un vase taré, puis le résidu constitué par l'acide iodosalicylique a été séché dans le vide en présence d'acide sulfurique, puis pesé.
Subst., o gr. 853 ; acide iodosalicylique, o gr. 3585; acide iodé pour la prise d’essai totale : o gr. 7170.
Trouvé Acide iodosalicylique 0/0 : 84,05
