VII. — Diiodo-3.5.salicylate de manganèse

[CHR (1) (OH) (GO? Mn — 831,898.

1. PRÉPARATION. — Ce sel a été obtenu par double décomposition entre le diiodo-3,5-salicylate de sodium et le sulfate manganeux (SO*Mn, 4O0H?).

Dans une dissolution chaude renfermant 12 gr. de diiodosalicylate de sodium dans 300 cm” d'eau, on introduit peu à peu et en agitant une solution de { gr. 50 de sulfate manganeux dans 50 cm* d’eau. Le précipité qui se forme immédiatement est constitué par le diiodosalicylate manganeux, insoluble. Il est essoré à chaud, lavé avec un peu d'eau, puis desséché dans le vide en présence d'acide sulfurique. Le

rendement obtenu est le rendement théorique.

2. Prorriérés. — Ce sel est cristallisé en fines aiguilles, blanches, réfringentes, insolubles dans l’eau, un peu soluble dans l'alcool fort.

En suspension dans l’eau, il se colore en violet par addition de perchlorure de fer dilué. Additionné d’ammoniaque ou de lessives alcalines, il est transformé en oxyde manganeux qui noircit bien vite et salicylates. Il est décomposé par le sulfhydrate d’ammonium avec production de sulfure manganeux et par une solution de carbonate

de sodium avec production de carbonate de manganèse.

RE

AnaLyse, — |. Dosaye de l'iode diiodosalicylique par pesée après ertraction par l'éther en milieu chlorhydrique el dosage du manganèse à l'état d'oxyde salin OfMn* sur la liqueur chlorhydrique

de chlorure manganeur.

On traite à chaud r gr. du sel avec 10 cm* d’acide chlorhydrique N additionnés de 10 em’ d’eau. On épuise le mélange refroidi renfermant l'acide diiodosalicylique insoluble et le chlorure de manganèse dissous avec 45 cm’ d’éther, employés en trois fois.

Les solutions éthérées réunies sont évaporées dans une fiole tarée ; le résidu d’acide diiodosalicylique est séché dans le vide en présence d'acide sulfurique et de charbon activé, puis pesé.

L’eau-mère chlorhydrique est évaporée dans un creuset taré et le chlorure de manganèse constituant le résidu est transformé par caleination en O*Mn* que l’on pèse.

Prise d'essai : 1 gr.; acide diiodosalicylique pour la prise d'essai :

o gr. 8g0.

Trouvé Calculé Acide diiodosalicylique : 89 0/0 pour C'*H5OSI*Mn : 95,74 OfMn* pour la prise d'essai : o gr. 0815 ; Mn 0,0584. Trouvé : Calculé Mn 0/0 : 5,8/ Ma 0/0 : 6,49 I. — Dosage du manganèse à l'état de OfMn* après transforma-

tion du sel en carbonate de manganèse par le carbonate de sodium.

Une prise d'essai de 1 gr. environ du sel est additionnée, dans une capsule en platine, de 25 em° d'eau ; on ajoute au mélange maintenu au bain-marie o gr. 25 à o gr. 35 de carbonate de sodium anhydre. On décante sur un filtre la solution du diiodosalicylate alealin formé, puis on entraîne sur Île filtre avec l’eau de lavage le carbonate de manganèse que l'on sèche à 100°, Il est transformé ensuite par caleination dans un creuset taré en oxyde salin que l'on pèse.

Prise d'essai : 1 gr. 009 ; O*Mnà : 0,0879 ; Mn: 0,0627. Trouvé : Mn 0/0 : G,27.

HU. — Dosage du manganèse à l'élal de O*Mn* par calcination du sel.

On incinère avec précaution une prise d'essai de 1 gr. environ dans une capsule de platine, On traite le résidu renfermant encore du car-

non ee

bone à deux reprises par quelques gouttes d'acide azolique qu'on évapore, puis on chauffe très fortement pour obtenir O‘Mn* sous forme d'un produit rouge que l’on pèse.

Prise d'essai : 1 gr. 0005 ; O ‘Mn : 0,090 ; Mn: 0,0648. Trouvé : Mn 0/0 : 6,48.