III. — Iodo-5-salicylate neutre de quinine

CAHAN20?, 2C#H? (1) (OH) (CO?H) — 852,198 6) 2 l

1) PRÉPARATION. — Ce sel neutre a été obtenu en faisant réagir l'hydrate de quinine sur une solution alcoolique d'acide iodo-5-salicylique.

On ajoute 1 gr. go d’hydrate de quinine à une dissolution de 2 gr. 64 d'acide iodosalicylique dans 0 à 25 cm? d’alcool à go°. Après avoir maintenu quelques minutes au bain-marie la solution jaunâtre obtenue, on distille une partie de l'alcool. En refroidissant, la liqueur abandonne un produit visqueux qui n’a pas cristallisé au bout de plusieurs jours de repos. On décante alors le liquide surnageant et, dès le lendemain, le produit visqueux s’est pris en une masse cristalline qu'on essore. On dissout les cristaux dans 25 em* d’alcool à 90° bouillant. Par refroidissement, la solution fournit une première cristallisation (2 gr. go) du sel formé d’aiguilles, à peines jaunes, réfringentes. Deux autres cristallisations fractionnées faites avec l’eaumère donnent des cristaux en aiguilles identiques.

Le rendement total est voisin de 4 grammes.

Le produit ainsi obtenu renferme de l’azote, ainsi que de l'iode.

2) PRoPRIÉTÉS. — Ce sel fond très nettement à 166° et se décompose à une température plus élevée de quelques degrés. Il est soluble dans le chloroforme, moins soluble dans l’alcool, l’éther, le benzène.

Il est lévogyre. En solution à 1 p. 100 dans l'alcool à 95°, le pouvoir rotatoire spécifique est :

Dosage par pesée de la quinine déplacée par un alcalt el extraite à l’éther.

On mélange bien au mortier une prise d'essai voisine de 1 gramme du sel avec un léger excès de soude N. On transvase le mélange de quinine et d'iodosalicylate de sodium dans une ampoule à décantation ; on y ajoute l’eau de lavage du mortier. On extrait la quinine avec 25 cm° d’éther ayant servi à laver le mortier, puis deux fois avec

UE

15 em* d'’éther. On réunit les solutions éthérées, puis on les évapore dans une fiole tarée à la température du laboratoire. On sèche à 100% le résidu de l'évaporation de l’éther formé par la quinine anhydre que l’on pèse.

Trouvé Calculé pour C#H3tO8N°1 Quinine 0/0 37,94 38,09

ANALYse. — Dosage de l'iode :

Subst., o gr. 7064 ; I Ag, o gr. 3925.

Trouvé Calculé pour C#*H#+OSN°1° I o/o 30,03 29,78