II. — Diiodo-3.5-salicylate d’antipyrine
CHHI2N20, C6H2 (12) (OH) (CO2H) = 578,019.
1) PréparaTiION. — Ce sel a été préparé en dissolvant à chaud 3 gr. 90 d’acide düodo-3.5-salicylique et 1 gr. 88 d’antipyrine dans 25 à 30 cm* d’alcool à 60°. La liqueur est maintenue quelques minutes au bain-marie, puis abandonnée au refroidissement. On décante alors le liquide aqueux surnageant un précipité huileux. Ce liquide aqueux fournit par évaporation un résidu constitué par l’antipyrine
MT
qui ne s'est pas combinée. Le dépôt huileux n’a cristallisé qu'au bout de quelques jours; les cristaux sont délayés dans un peu d’eau, recueillis, lavés, puis séchés dans le vide en présence d'acide sulfurique. Le poids est de 4 gr. 6o. Ce produit est un mélange d'acide diiodosalicylique et de diiodosalicylate d’antipyrine.
Pour séparer les deux constituants du mélange, on les dissout 4 chaud dans 25 em* d'alcool méthylique. La liqueur abandonne par refroidissement des cristaux blancs, réfringents, qui recueillis et séchés à 1009 deviennent ternes. À 170-180°, ils se décomposent déjà eu donnant de l'iode, puis fondent vers 217°. Ils sont formés d'acide diiodosalicylique impur ; ils ne renferment pas d'azote.
L’eau-mère, concentrée par distillation, fournit » grammes environ de diiodosalicylate d'antipyrine.
2) Propriétés. — Ce sel est sous forme de petits cristaux agglomérés blancs, très légèrement jaunes, fondant à 11/4° et se décomposant à température plus élevée.
Il est un peu soluble dans l'eau chaude ; la partie insoluble devient huileuse. Il est soluble dans l'alcool méthylique, l'alcool éthylique, le chloroforme, le benzène surtout à chaud,
Il est hydrolysé dans l’eau bouillante moins facilement que l'iodo-5salicylate d’antipyrine. La liqueur séparée, après refroidissement, de l'acide diiodé insoluble renferme de l’antipyrine, car cette liqueur fournit les réactions de cette base.
Le diiodosalicylate d'antipyrine peut être transformé en rouge de Lautemann quand on traite à chaud sa solution dans le carbonate de sodium par un excès d’iode ioduré.
Dosage de l'iode par le procédé à la chaux.
Subst., o gr. 425 ; I Ag, o gr. 3454.
Trouvé Calculé pour CISHI6O!N?P [ o/o 43,92 43,91
pre
