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ANALYSE, — Le dosage de la quinine du diodosalicylate de quinine a été effectué dans des conditions identiques à celles décrites pour le dosage de cet alcaloïde dans l’iodosalicylate de quinine.

Trouvé Calculé pour C*#H#2OSN?1' Quinine anhydre 0/0 : 20,14 20,36.

Dosage de l’iode.

Subst., o gr. 496 ; I Ag, 0,419.

Trouve Calculé pour C#*H*%?208N?1' lo/o 45,66 45,98 V. — Iodo-5-salicylate neutre de strychnine.

CHH#N20+, COHS (1) (OH) (COH), OH? = 616,203 a] g

1) PRÉPARATION. — Ce sel a été obtenu par double décomposition entre l’iodo-5-salicylate de sodium et le sulfate neutre de strychnine.

Dans une dissolution chaude de 4 gr. 28 de sulfate neutre de strychnine dans 400 em* d’eau, on introduit une solution de 2 gr. 88 d’iodosalicylate de sodium dans 50 em* d’eau chaude. Vers la fin de l’addition, il se forme un précipité qui colle aux parois du ballon. On maintient le mélange au bain-marie pendant quinze minutes environ et on l’'abandonne au refroidissement. On sépare les eaux-mères du précipité que l’on sèche ; le rendement est de 5 gr. 50. Les eaux-mères sont concentrées par évaporation au bain-marie au volume de 10 à 15 em: en refroidissant, cette liqueur fournit une faible proportion de produit qu'on sépare par filtration. Le liquide filtré, acidulé par acide chlorhydrique, donne un peu d'acide iodosalicylhique n'ayant pas réagi. La liqueur chlorhydrique séparée de l'acide iodé et additionnée d’une solution de chlorure de baryum fournit un abondant précipité de sulfate de baryum.

On purifie l'iodo-5-salicylate de strychnine formé en dissolvant le produit (5 gr. 5o) dans 200 cm* d'alcool à go bouillant. La solution abandonne en refroidissant une partie importante (3 gr. 6o) du sel de strychnine en beaux cristaux ; l’eau-mère, après concentration, donne 1 gr. 45 de sel en cristaux plus petits.

Nous nous sommes assuré que le sel ainsi obtenu ne renfermait pas de soufre, mais renfermait bien de l'iode et de l'azote.

BEN ee

La solution aqueuse alcaline obtenue en traitant le produit de la fusion de o gr. 10 du sel avec o gr. 70 du mélange azotate de potassium et carbonate de sodium a été soumise aux deux essais suivants :

1° quelques centimètres cubes de cette liqueur acidulée par l'acide chlorhydrique ne précipitent pas par la solution de chlorure de baryum : le sel ne renferme donc pas de sulfate.

2° 5 à 6 cm’ du liquide restant, additionnés d'un excès d’une solution de nitrate d'argent, puis d’un excès d'acide azotique, fournissent un précipité d’iodure d'argent. Cet halogénure a été caractérisé en le réduisant par le zinc et l’acide sulfurique dilué. La liqueur séparée de l'argent réduit et additionnée d'hypochlorite de sodium cède de l'iode qui colore le chloroforme en violet.

L’azote a été caractérisé dans ce sel par la méthode de N. Castellana avec le mélange magnésium-carbonate de potassium.

Les essais précédents, eflectués tant sur les eaux-mères obtenues dans la préparation que sur le sel purifié, indiquent bien que nous avons obtenu l’iodo-5-salicylate de strychnine.

2) PRoPRIÉTÉS. — L'iodo-5-salicylate neutre de strychnine est cristallisé en cristaux rhomboëdriques, blancs nacrés, qui brunissent dès 210° et fondent à 218° en se décomposant. Il est très peu soluble dans l’eau, soluble dans le chloroforme, assez soluble dans l'alcool, très peu soluble dans le benzène ; il est insoluble dans l'éther.

Il cristallise avec une molécule d’eau : une prise d'essai finement pulvérisée de 1 gr. 0322 a subi dans le vide, eu présence d’anhydride phosphorique et de charbon activé, puis à l'étuve à 103° une perte totale de o gr. 004. Si on admet que ce sel retient une molécule d’eau de cristallisation et par suite que son poids moléculaire est 616,203, la perte en eau ainsi déterminée a été de 19,72 pour une molécule.

L'iodo-5-salicylate neutre de strychnine est dextrogyre. C'est une propriété imprévue, car on s'attendait à ce que ce sel soit lévogyre comme le sulfate neutre de strychnine.

Sa solution chloroformique à 1 gr. 024 pour 25 em”, examinée au polarimètre à la température de 19° dans un tube de 20 em. donne une déviation de + 0°o', ce qui correspond à un pouvoir spécifique äp —= + 8005.

Hits ANALYSE. — Dosage de l'iode.

Substance : o gr. 7368 et o gr. 7238 ; IAg : o gr. 268 et o gr. 2645.

Trouvé Calculé pour C?8H2TOSN?I1,0H?

lo/o 19,67 et 19,79 20,60 Dosage de la strychnine. — Une prise d'essai du sel bien pulvé-

risé un peu inférieure à 1 gr. est mélangée dans une ampoule à décantation avec 4o à 50 em’ d’eau. On déplace la strychnine en ajoutant au mélange un léger excès d’ammoniaque. On extrait l’alcaloïde au moyen de 50 cm° de chloroforme employés en trois fois. On évapore avec précaution les solutions chloroformiques dans une fiole iarée. Comme la strychnine retient, même à 1059, des traces de chloroforme, on traite le résidu de l’évaporation par 5 à ro cm de benzène qu'on distille (‘). On répète ce traitement une seconde, puis une troisième fois. Le benzène, en distillant, entraîne le chloroforme qui souillait la strychnine. L'alcaloïde séché à 100? est pesé :

Trouvé Calculé pour C?8H2TOSN?I, OH?

Strychnine 0/0 : 54,11 54,23 VI. — Diiodo-3.5-salicylate neutre de strychnine.