A MIE
Le rendement n’est pas trop bon, le sulfure d’étain même bien lavé retenant probablement toujours une certaine quantité de substance.
Nous avons préféré avoir recours à la méthode à l’hydrogène sulfuré qui est beaucoup plus lente, mais qui rend mieux ; en travaillant avec précaution on arrive à avoir un rendement presque théorique.
On dissout le nitroindazol dans l'alcool dans lequel il est facilement soluble, on ajoute quelques centimètres cubes d’ammoniaque (la solution devient brunâtre probablement par suite de la formation d’un sel ammoniacal) et on fait passer au bouillon (à froid le groupe nitro n'est pas affecté) de l’hydrogène sulfuré. S
Après quelques heures la séparation du soufre commence — la réduction exige quelques jours. On filtre de temps en temps pour voir s'il ne se sépare plus de soufre en faisant passer à nouveau de l’hydrogène sulfuré dans la solution filtrée.
Le soufre peut être jeté, il ne contient pas de base. Ceci demande explication — la base pure est à peine soluble dans l'alcool même bouillant, par contre ainsi qu'il ressort de nos essais, lorsqu'elle est impure elle est très soluble, son insoluhilité dans l’alcoo!l croit avec sa pureté. La réduction terminée, on distille l'alcool au bain-marie, on extrait le résidu à l’acide chlorhydrique dilué et on précipite la base de la solution chlorhydrique par l’ammoniaque.
Elle se sépare en jaune, mais après deux ou trois cristallisations de l’eau bouillante avec du noir animal, on l’obtient tout à fait blanche et splendidement cristallisée,
La base cristallisée de l’eau se présente sous deux formes, ou bien on l’obtient en aiguilles anhydres, ou en belles lamelles miroitantes contenant 1 molécule d’eau de cristallisation.
0,7394 gr. de substance chauffés de 100° à 105° perdent : 0,0842 gr. d’eau, donc:
Calculé pour : Trouvé:
C7 Hs Ne NH: + H:O H:0 11.92 11.38
Te
Par cette dessication les lamelles se frittent en donnant une poudre blanche,
Les deux modifications fondent à 210°, mais subliment longtemps avant en magnifiques aiguilles blanches.
La base est peu soluble dans l’eau froide, plus facilement dans l’eau bouillante, qui constitue son cristallisant par excellence, très peu dans l'alcool, très peu aussi dans l’éther, facilement dans l'acide acétique.
La base pure est absolument inaltérable à l'air, lorsqu'elle n'est pas tout à fait pure elle est rougeâtre et elle rougit peu à peu à l'air. De même ses solutions neutres ou acides sont a lors rouges et foncent peu à peu de couleur à l'air. La base pure par contre se dissout incolore dans les acides.
La composition déduite de l'analyse est bien celle d'un amidoindazol. ;
(La combustion peut être faite en tube fermé).
