OC
» Pliosphale dipliényli(iue iiiouoélliyliqtic : V\\0 — OC'H''. — Nousjnons prépare
OC- H' le dichlorophosphate d'élhyle par la mélhode de Wichelhaus (') (action de 1*0 Cl^ tonibanl goutte à goutte dans la quantité théorique d'alcool absolu refroidi à o°). Nous avons ainsi obtenu un éther passant à 167", dans un courant d'hydrogène, à la deuxième rectification. Nous avons ensuite essayé de faire réagir cet éther sur le phénol : la réaction n'est achevée que lorsque ce mélange est n)ainlenu à une température de iio"; alors tout l'acide chlorhydrique se dégage. Le produit liquide est lavé à l'eau, séché et distillé. Le distillatum est une huile incolore bouillant à 97°, sous 70""° de pression, ne contenant ni Ph ni Cl et que l'analyse caractérise comme étant du phénélhol. En outre, comme l'acide phosphorique est retrouvé dans les eaux de lavage, il v a lieu de croire que riICl dégagé saponifie à la température de 110" l'élher éthylique phosphorique.
» Si l'on effectue la réaction précédente en présence de chlorure d'aluminium, la saponification est presque instantanée au-dessous de 5o°.
1) Or Pawlewski (-), en faisant réagir CO^ «^p,,. sur le phénol en jnésence de
chlorure d'aluminium, a obtenu le carbonate de phényle-èlhyle.
i> Ces résultats montrent une différence de stabilité entre les éthers mixtes de l'acide carbonique et ceux de l'acide phosphorique, les seconds se saponifiant dans le cours de la réaction avec régénération d'acide phosphorique.
)) Nous avons alors fait réagir PhOCr-(OC^ir') sur le phénale de soude.
» Pour cela, nous avons fait tomber goutte à goutte cet éther sur ClPONa jH'éparé
(') WiCHKLHAis, Lk'big' s Annalen. Suji/ilem.. I. NI, p (-) pAWLiiwsKi, lier. d. dcusleh. Chcni. des., 1. Wll.
d'après la méthode de de Forcrand (') (solution alcoolique d'éliivlate de Xa et de pliénol évaporé à i3o°) pur et sec, et placé dans un ballon refroidi dans la glace. La réaction très vive au début, dégage beaucoup de chaleur, mais elle se cabiie rapidement.
>i La masse pâteuse obtenue lavée à Teau sodique, puis à l'eau acide, séchée et distillée, donne, avec de bons rendements, une huile contenant du Ph et pas de Cl, que l'analvse caractérise comme étant le phosphate dijihénvlique-monoèthylique.
» Cet élher mixte est une huile incoloie, très réfringente, très dense, à odeur de marée, bouillant à 25o°-2(33'', sous une pression de -o"""" et ne passant pas sans décornposition à la pression ordinaire.