‹ Synthèses au moyen des dérivés organo-métalliques mixtes du zinc. Éthers-oxydes, cétones-éthers - oxydes, acides α-éthoxylésChapitre 32 sur 39 · PEN · texte numérisé non relu

PEN

Mo

ANALYSE

Substance : 0,1444 — CO: : 0,3171 — H20 : 0,1304 Calculé pour

Trouvé CsH1503 PR. PS En A C659;89 59,96 H% 10,10 10,07

z-Kthoxydiéthylacétate de sodium C2H5—0 — C(C2H5)?—CO2Na, 2H20.

5 gr. d'acide sont neutralisés par de la soude caustique à 20 %. Le produit est évaporé à sec, puis repris par l'alcool et filtré à chaud. On fait une première cristallisation troublée et on sépare le sel, qui est lavé à l’alcool glacé.

Après recristallisation dans l'alcool ordinaire le sel se présente sous forme de fines aiguilles blanches.

ANALYSE

Substance : 0,8946. Chauffée à 1100. Perte de poids : 0,0547. Le résidu traité par l'acide sulfurique donne 0,3292 de sulfate de sodium.

Trouvé

C2H#O11Na:

ER LS CR RS H:0 % 6,1 6,17 Na % 12,74(sel anhydre) 12,65 (sel anhydre)

Ethoxydiéthylacétate de calcium [C?H5—0 —C(C?H5)?—CO2]?Ca,H20.

Ce sel se prépare par double décomposition entre le sel de

sodium de l'acide et le chlorure de calcium. Il est presque insoluble dans les dissolvants organiques.

ANALYSE

Substance ; 0,7520 — à 110 : 0,0420 — SOiCa : 0,2793

, Calculé pour Trouvé

Ci6H3207Ca TT, RS H20 % 5,29 UE, 82

Ca % 10,96 (sel anhydre) 11,23 (sel anhydre)

«-Ethoxydiéthylacétate de cuivre [C*Hi—0--C(C:Hi)}: -CO:P Cu,H°0.

On neutralise 5 gr. d'acide par la soude étendue.

D'autre part, on dissout 4 gr. 2 de sulfate de cuivre dans 30 gr. d'eau. Les deux solutions, filtrées et mélangées, laissent déposer le sel. Au bout de deux heures on l'essore, après lavage à l'eau, le produit est séché à l'air. Le sel de cuivre de l'acide éthoxydiéthylacétique est insoluble dans presque tous les dissolvants organiques usuels. Il se dissout en partie dans l'alcool chaud, mais la dissolution est accompagnée d'une réduction.

ANALYSE ÉLECTROLYTIQUE.

Substance : 0,9189. Chauffée à 1100. Perte de poids: 0,0325. Cuivre déposé O,1171.

Calculé pour

Trouvé CiH2207Cu SD CN NS H?20 % 3.53 4,50 Cu % 16,74 (Sel anhydre) 16,66 (Sel anhydre)

y-Rthoxydiéthylacétate d'’aniline C2Hÿ—0-—C(C2H)2 -COOH. CéHi—NH2.

Nous avons obtenu ce sei en cherchant à préparer l'aniline éthoxydiéthylacétique par ébullition de l'acide avec l'aniline. En réalité, il ne se produit pas trace d'eau et, par refroidissement, on obtient une masse solide constituée par le sel d'aniline.

On fait recristalliser ce sel deux fois dans le benzène, puis on effectue une dernière cristallisation dans un mélange d'une partie d'éther absolu et deux parties d'éther de pétrole 200-400.

On obtient ainsi des cristaux très solubles dans l'éther ordinaire, peu solubles dans l’éther de pétrole, fondant à 101

ar projection.

Fnre) ANALYSE.

Substance : 0,1606 — N : 7,65 à 170 (747 %,8 — 189,5) Trouvé Ct#H2103N

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