‹ Traité complet d'analyse chimique appliquée aux essais industrielsChapitre 20 sur 150 · LUI · texte numérisé non relu

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Fig. io3. — Schéma de l'échelle saccharimétrique pour une lecture de 38^-5.

L'appareil, étant au zéro et présentant une uniformité d'éclairementsur les deux plag'es, si l'on interpose une substance active l'une des moitiés deviendra plus sombre, l'autre plus claire. Afin de supprimer cette inégalité, il suffira, ainsi qu'on l'a expliqué, de déplacer te compensateur au moyen de la vis de mise au point. Dès que les deux plages sont uniformément éclairées on fait la lecture.

Pratiquement cet appareil possède un inconvénient qu'il est pourtant facile de surmonter avec un peu d'habitude. Les solutions sucrées incolores ou très faiblement colorées influencent quelque peu la régularité de l'éclairage du champ l'une des deux plages se trouvant légèrement colorée en jaune et l'auti^e en bleu.

Ce phénomène s'explique par la petite différence existant entre les propriétés optiques du sucre et celles du quartz (plaques du compensateur). Cet inconvénient peut être notablement réduit en interposant entre la lentille L et la source de lumière un écran absorbant constitué par une solution de bichromate de potassium contenue dans

SCCnE DE BETTERAVE 209

une cuve formée par un anneau de cuivre et de deux petites /places '.

On obtient ainsi une coloration uniforme du champ car le chromate absorbe les rayons verts, bleus et violets et ne laissent passer que la lumière jaune. Quand on se sert du polarimètre il est indispensable de contrôler l'exactitude du zéro avant chaque polarisation ou tout au moins chaque série de polarisation.

Si l'on place le zéro de Téchelle en coïncidence avec le zéro du vernicr, Tobservatcur doit voir le champ de Tappareil uniformément éclairé. Si Ton constatait la moindre différence entre les deux plagpes, il faudrait c jrri§:er le zéro. A cet effet on établit l'ég-alité de teinte sans se préoccuper de la position du zéro et au moyen de la clé spéciale accompag^nant Tappareil, on ag'it sur la goupille quadrang-ulaire qui se trouve sur la monture du vernier. On déplacera doucement celui-ci pour fairer coïncider son zéro avec celui de l'échelle. L'appareil est alors réglé *.

Au lieu du zéro on peut aussi corriger la valeur de la rotation. Si on avait trouvé par exemple que l'égalité d'éclairement coïncide avec 0^2 toutes les lectures seraient trop élevées de cette même quantité. Il faudrait donc diminuer tous les résultats obtenus de 0^2 ; si au contraire on avait observé un déplacement du zéro vers la gauche, soit — 0^2 au lieu de o^ tous les résultats seraient trop faibles de 0^2 et devraient être augmentés de cette quantité.

Le point 100 de l'échelle devra être aussi contrôlé fréquemment et soigneusement ou bien on vérifiera tout au moins une division s'en rapprochant le plus possible.

Dans ce but on se sert de plaques de quartz * d'un pouvoir rotatoire élevé et on les met à la même place que le tube polarimétrique. Le pouvoir rotatoire de ces plaques normales est déterminé très exactement et indiqué sur la monture de laiton elle-même On choisit des plaques ayant un pouvoir rotatoire de 96 à 100". La position de la plaque dans l'appareil doit être toujours la même et la monture doit porter une marque très visible en avant et en haut.

Pour éviter toute pression de la monture sur la plaque, pression qui pourrait influencer légèrement ses propriétés optiques, la plaque n'est pas mastiquée mais simplement immobilisée dans la monture d'une façon spéciale Dans ces conditions elle offre à cause de son inaltérabilité un moyen de contrôle aussi silr que rapide et facile.

Si par exemple le pouvoir rotatoire d'une telle plaque de quartz est

* La solatîon doit ^tre à 6 0/0 de chromate et on doit employer une épaisseur de liquide de i5 mm.

On peut encore remplacer cette solution par un cristal de bichromate de potasse.

s Opération à effectuer aussi rarement et aussi soigneusement que possible. [Néanmoins^ lorsque le polarimètre est soumis pendant la journée à des températures différentes comme cela arrive très souvent dans les laboratoires de sucrerie, il est bon d'effectuer cette vérification même plusieurs fois par jour].

* Conformément au procès-verbal de la troisième réunion de la Commission internationale pour Punification des méthodes d'essais des sucres. Paris, 24 juin 1900, p. 357.

égal à 97^3, ii faudra que l'appareil après vérification du zéro indique bien + 97* 3 lorsque la plaque de quartz aura été interposée.

Double compensation, — Si l'on peut se rendre compte de l'exactitude du point zéro et du point 100, il n'est pas impossible que la partie de l'échelle comprise entre ces deux points soit quelque peu inexacte. Afin de pouvoir exercer sur Técheile un contrôle permanent Schmiot etHABNSH ont construit le compensateur double. Ils remplacent la plaque de quartz c (fig*. 10 1) du compensateur de rotation C par une deuxième paire de prismes en quartz (fig. io4) ayant exactement les mémos dimensions mais un pouvoir rotatoire inverse. De ces deux prismes l'un est fixe et court ; Tautro plus long peut être déplacé le long du premier. Chaque paire de prismes possède une échelle et un vernier disposés comme précédemment ; deux vis indépendantes permettent de déplacer les deux prismes mobiles.

Tandis que la simple compensation ne permet d'obtenir un égal éclaî-

rement des deux plages que pour une seule position du prisme mobile, on peut avec la double compensation trouver pour chaque portion de l'un des prismes mobiles une position de l'autre pour laquelle la rotation à droite déterminée par Tune des paires de prismes soit égale à la rotation à gauche déterminée par Tauti^e, la rotation totale est égale à zéro.

La figure io5 montre la disposition du compensateur double dans un appareil. J représente les parties optiques de la lunette, H le nîcol analyseur. D' la première paire de prismes, E' la paire de prismes remplaçant la plaque de quartz c de la figure loi, R le tube d'observation, L le miroir, B le réflecteur; en S se trouve une plaque de verre dépoli pour l'éclairage des échelles.

Si Ton observe les deux échelles à travers la lunette elles apparaissent l'une au-dessus de l'autre ; l'échelle supérieure sert aux lectures courantes et l'autre est employée pour le contrôle que l'on effectue d'ailleurs rarement.

Pour éviter des confusions, les deux vis de mise au point sont de longueur différente et tandis que l'échelle ordinaire porte habituellement un A au-dessus du zéro, Téchelle de contrôle est marquée de la lettre K au même endroit.

Pour vérifier l'exactitude de Tinstrument on amène successivement le zéro du dernier de Téchelle ordinaire en face des divisions 10, ao, 3o, 4o, etc. de la même échelle et on observe si on obtient un éclairement uniforme du champ en amenant le prisme de contrôle aux divisions correspondantes.

Si les deux échelles sont au zéro et si l'introduction d'une solution de sucre nécessite un déplacement du prisme D' de -|- 90*^ pour obtenir l'égalité de teinte, il faudra, si l'appareil et la lecture sont exacts, que l'on

Fig. io4> ~- Disposition des prismes dans le cas de la c double compensali on ».

suc» DE BETTERAVE 211

observe celte même égalité en amenant, pour le prisme de contrôle, le ZfSrodu Temieren coïncidence avec la division go de son échelle, la solution de sucre étant enlevée.

La division de t'ëchelle saccharimétriqne elle même est dile à Vbntzke. I) adoplait comme solution normale de sucre une solution de saccharose pur dansl'ean ayant à i']°,5 C. un poids spécifique de 1,100 ', l'observation se faisantavec un tube de 200 mm. de Iod^.

Le point de l'échelle pour lequel les deux pta^^es sont également ëclairées était marqué 100 et on divisait les deux distances comprises entre o et 100 eu cent parties é^lcs. Dans ces conditions chaque division de l'échelle indiquait i 0/0 de sucre dans la solution analysée. Plus tard, on

Fi^. toj. — Schéma d'un sa ce h > ri mètre muni d'un compensateur double.

détermina quu 100 cm' de la solution normale de Vbntzke (densité 1,100 à i7*,5C) contenait exaclement a6 gr. o48 de sucre pur et sec et parlasuile, l'usa^fe de la balance d'analyse s'étant générali^t-, cette quantité do 26 ^r. o^S de sucre devin! lo poids normal pour les appareils do polari' sation à échelle allemande ou de Ve.vtzke. Si l'on dissout 26 gr. o48 de sucre pur et sec dans de l'eau pour faire 100 cm' * de solution à i'j''5 C. el si observant au polarimétrc celte solution dans un tube de zoo mm. on obtient le point 100 de l'échelle, chaque division correspond donc A o gr. 360^8 de sacre.

Le 34 juillet igoo, la Commission luternallonale pour l'unification des

■ Vrhtzki avait pria pour

balance d'analyse alors peu 1

• Ceotimitre'cube Mohr.

conformément à ces décisions et sur les bases -\- "J^C ; les appareils de

méthodes d'essais des sucres décida d'abandonner Temploi du centimètre cube de Mohr et la température de 17^5 C. et de les remplacer dans tous les traviux: et instruments par le centimètre cube « métrique » ou centimètre cube vrai et par la température de 20" C. Depuis tous les vases jaug'és employés dans les analyses de sucre ont été fabriqués et marqués

polarisation sont rég'lés pour 20° C les solutions de sucre devant être préparées et polarisées à + 20* C.

Ces prescriptions entraînent un chang^ement dans le rapport entre Téchelle de Ventzke et le poids normal employé jusque là. On a calculé à nouveau ce rapport et on a adopté 26 ^r. 000 comme nouveau poids normal après avoir considéré toutes lès conditions physiques pouvant intervenir * , La prescription concernant la préparation delà solution normale de sucre est la suivante :

On dissout 26 g'r. 000 de sucre sec chimiquement pur (pesé dans Tair avec des poids eu laiton) avec de l'eau à + 20* C. dans une fiole jaug'ée A 100 cm' métriques et on passe au polarimètre la solution affleurée au trait, bien mélanj;|^ée et filtrée au besoin en se servant d'un tube de 200 mm. dans un appareil dont la température est de 20<> C. Dans ces conditions, l'appareil doit indiquer exactement loo^o et chaque degré de l'échelle correspond à o gr. 26 de sucre dans la solution analysée.

Si donc on pèse dans les conditions indiquées ci-dessus 26 gr, 000 d'un sucre ou d'une matière sucrée, si on dissout et dilue à 100 cm' métriques à 20*^ C. et si on détermine la rotation donnée par le liquide dans un tube de 200 mm. le chiffre indiquée par le vernier exprime directement la teneur centésimale (en poids) de l'échantillon examiné, en sucre sec chimiquement pur.

L'appareil à pénombre précédemment décrit a subi de nombreuses modifications et de nombreux perfectionnements qui, tout en respectant les conditions générales fondamentales s'adressent aussi bien à la partie optique intérieure qu'à la partie mécanique, h la construction extérieure, à l'éclairage, à la protection des parties délicates contre les influences nuisibles, etc.

On a construit des appareils dont le champ est divisé en trois parties, en employant une combinaison ingénieuse de trois prismes au lieu du simple prisme k pénombre P (fig. 101) quand l'appareil est au zéro les trois parties du champ séparées par des traits verticaux fixes présentent un éclairage égal {^g. loO a). Pour le moindre déplacement de l'échelle à droite les deux parties extrêmes du champ deviennent plus claires tandis que la partie centrale devient plus sombre (fig 106 b). Pour un déplacement à gauche c'est le phénomène inverse qui se produit. Ce dispositif permet une mise au point exacte et facile.

. » Phuiiling, AnUitanj sur Ualtnuchang der fur Die Zacker industrie in Betrachl kommenden Rohmalerialien usio, Braanschweifi^, Friedr. Viewes: u. Sohn, 6 Auflasfc, p. 3i.

La maison Fric, de Prag'ue, a construit les échelles et les verniers avec des plaques de verre sur lesquelles sont g'ravées les divisions et leurs chiffres. Les plaques transparentes sont placées verticalement sur les prismes et par un éclairag'e très ing-énieux les divisions apparaissent nettement.

Bruhns a gravé les divisions directement sur les prismes en quartz. Pendant la polarisation Tœil ne voit pas les divisions très fines tracées sur \e quartz transparent ; pour la lecture on se sert d'une loupe spéciale. Comme on le voit ce dispositif évite tout déplacement de Téchelle par rapport au prisme. Cependant cette dernière modification s*est encore fi^énéralisée.

Par contre, dans presque tous les appareils récents, l'analyseur et ses appareils accessoires sont renfermés dans une sorte de botte métallique dont les vis de mise au point, seules, dépassent; les ravons lumineux éclairant l'échelle passent par une petite fenêtre ménag'ée dans la boîte protectrice.

La fig-ure 107 représente un appareil à pénombre muni du double compensateur, possédant le dispositif de protection ainsi qu'un support de for e nouvelle.

Le trépied à colonne exclusivement employé jusqu'à présent est remplacé par un lourd support rendant impossible tout déplacement latéral de l'appareil par rapport à la source lumineuse et de plus l'appareil ne peut ainsi se renverser. Pour faciliter la mise au point les vis sont munies d'un joint universel descendant assez bas pour que la main de l'opérateur repose sur la table. A est la vis de polarisation ordinaire, K celle du prisme de contrôle. Cette dernière est beaucoup Schéma d*uh plus courte et peut être immobilisée par une vis latérale ce champ à 3 qui rend impossible tout déplacement involontaire de l'échelle ^ ^^^^' de contrôle. Pour éviter les erreurs de lecture la lunette M est mobile autour de deux pivots latéraux et peut être inclinée de façon à ne plus apercevoir que l'échelle de polarisation tandis que pour effectuer une lecture sur l'échelle de-contrôle elle doit être ramenée à la position primitive. En S se trouve l'écran absorbant au bichromate de potasse dont nous avons parlé précédemment. Le tube R sert à déterminer la distance à laquelle doit être placée la source lumineuse. Le miroir mobile L réfléchit la lumière provenant de la source lumineuse sur les échelles au moyen du réflecteur B: enfin le disque noirci P protèi^ice l'œil de l'observateur de l'action directe de la lumière.

Appareils à échelle réduite, — Lorsqu'il s'agit de doser le sucre dans des substances dont la teneur en sucre est comprise entre des limites déterminées très proches Tune de l'autre, il est inutile d'employer une échelle g-raduée de o* à 100*; cela permet en même temps d'éviter l'emploi de prismes de quartz très long- dont la construction est difficile. Par suite on construit des appareils pour les analyses de betteraves (échelle va de o" à 35') ou pour les analyses de sucre (échelle de 80* à 100"). Les

premiers servent courammeQl dans lesslalions où l'on fait la sélection des graines de betteraves.

Sources lamineases, — Les appareils à pénombre avec compensateurs en quartz penneltent Ions, quelle que soit leur construction d'employer la lumière blanche ordinaire produite par le pétrole, le gaz, t'alcool on Tétectricité. La condition principale est que l'èclairement soitahsolament régulier sur tout le champ et qu'on obtienne ce résultat quelle que soit la source lumineuse en avant soin de placer cette source à une distance convenable de l'appareil.

La meilleure position de la lampe est celle pour laquelle la lentille en donne l'image sur le diaphragme do l'analyseur. D'après Landolt',!!

Fig. 107. — Saccbtrimct

suffit pour déterminer cette position de la lampe de tenir sur le dia> phragme de l'analyseur {fig. loi D) une Feuille de papier blanc et un fil de Ter pointu le plus prés possible de la source lumineuse; on déplace alors la lampe et le fil de fer jusqu'à ce que l'on obtienne une image nette de ce dernier sur la feuille de papier. La position relative de la lampe et de l'appareil est délermin»5e une fois pour toute.

La figure 108 représente une très bonne lampe à pétrole (lampe Hinks) ; elle donne deux flammes plates placées l'une derrière l'autre et disposées de telle façon que l'axe longitudinal de l'appareil soit perpendiculaire aux flammes du brtlleur. Pour l'éclairage au gaz on choisit des becs Aoer

' Laiiiwlt, pufe 389.

(Sg. 1 lo) ; les lampes à incandesceDce par l'atcaol Fouroissent également UQ excellent éclairage {Rg. no). Les lampes électriques se composeDt d'un support auquel est fixé une lampe à incandesceoce verticale; l'ampoale est ar^eulëe sur une des moitiés qui sert de réflecteur et elle est dépolie sur l'aulre.

Toutes les lampes doivent pouvoir être placées à des baulcurs variaMes afin de pouvoir présenter à l'appareil leur partie la plus lumineuse, elles sontég^alement toutes munies d'un dispositiT qui préserve l'œil de l'observateur des rayons directs ceux-ci étant exclusivement envoyés dans

Fig. io8. — Limpe Hinks.

Tapparcil. On se sert dans ce but d'un large cylindre en carton d'amiante blanc ou en métal nickelé (fig. m) et formant miroir à l'intérieur comme ceux desfigures loo et loi. Ce cylindre entoure le verre de la lampe; possède à la partie inférieur*- des entrées d'air pour modérer la chaleur et une ouverture latérale pour permettre à la Inmiére de pénétrer dans l'appareil.

Tabès saccharimélriques. — Dana la plupart des appareils la longueur du tube Eormal est de 200 mm. et ils sont construits en conséquence ', Acâté de ces tubes normaux, les appareils sont généralement accompa-

' L'«pp»reil à échelle rdduile pour l'analy de labës de 400 iniii. Comme les divisions 1 qae celle de« appareils i lube de 300 mm. CD sucre lorsque l'on emploie une solulion

g-aés de tubes de loo mm. servant pour l'observatiou des liquides fortement coloriis. ne permettant plus une lecture exacte avec le tube normal . On double alors la polarisation obtenue. Comme dans ce cas une erreur d'observation serait également doublée il faut éviter en ^én^rai, l'emploi de ces tubes de loo mm. D'un autre cdté, on constrnit é^nlemeut des appareils pour tube de 4oo mm'. Ils ptrmetlent d'obtenir une polaris%lioa double que l'on divise par a, si l'on a pisé le poids normal, pour obtenir la teneur centésimale. Ces tubes sont Iri s ut les pour examiner des liquides incolores pauvres en sucre (petites eau.t. etc.) mais leur emploi est impossible dans le cas de liquides colorés, l'épaisseur de la couche pro. duisant une coloration trop Foncée pour pcrmellre des polarisations

exactes. Ils sont incommodes à manier et peuvent se casser ou tout au moins se déformer plus rapidement.

Les tubes saccharimétriques sont construits soit en verre avec monture en laiton ou caoutchouc durci, soit tout en laiton.

Ces derniers sont préférables à cause de leur solidité, mais pour l'analyse des solutions acides (inversion) on ne peut employer que des tubes de verre. Le diamètre intérieur est de 6 à 8 mm. ; en tous cas iljdoit être supérieur de 3 mm. aux diaphragmes de sortie et d'entrée des rayons lumineux, dont sont munis le polariseur cl l'analyseur. Il est essentiel que ces tubes aient exactement la longueur voulue ot que les deux plans

extrêmes soig-ueusement rodés soienl rigoureusement parallèles entre eux et perpendiculaires à Taxe long-itudinal du tube. En général il n'est pas facile de contrôler ces deux propriétés car il faut des appareils spéciaux que Ton a rarement à sa disposition. Il est juste de reconnaître que tous les bons constructeurs livrent au commerce, pour ainsi dire sans exception, des tubes très bien conditionnés. Si les tubes sont courbés ou si les plans extrêmes du tube sont endommagés, le parallélisme est détruit, ce qui provoque ainsi des polarisations inexactes.

La fermeture des tubes s'obtient aux deux extrémités à Taide de disques en verre épais ou galets, à faces parallèles et absolument inactifs ; ils sont maintenus par des bonnettes filetées ou par des fermetures à cha-

Fig. 112. — Tube pour la polarisation dés solutions inverties.

peau (système Laxdolt). Il faut éviter que les bonnettes exercent une trop forte pression sur les galets car il pourrait en résulter une réfraction de la lumière qui fau.sserait les résultats. On interpose pour cela une rondelle de caoutchouc entre le disque de verre et le fond de lajbonnette et on essaie les disques avant de les employer : dans un appareil soigneusement mis au zéro on introduit le tube vide, mais fermé à ses deux extrémités; on ne doit constater aucun changement, dans l'éclairement du champ. Il ne faut employer que des galets satisfaisant à cette condition. Dans certains cas, notamment pour la détermination du pouvoir rotatoire de solutions inverties on a besoin d'un dispositif qui maintienne la température du liquide constante pendant toute la durée de l'observation. On se sert pour cela de tubes à enveloppe de laiton permettant une circu- J. PosT. — Analyse chimique, 2« édit. fr., t. II. ,5

latîon d'eau (fîg. 1 12). Ainsi que le montre la figcure, on remplit ce tube au moyen de Tentonnoir c ; il est entouré sur toute sa long-ueur d'une enveloppe métallique dans laquelle circule l'eau préalablement portée à la température voulue dans un récipient spécial; elle entre par la tubulure a et ressort par b, LVntonnoir c porte le thermomètre à mercure dont le réservoir plongée dans la solution de sucre.

Pour les analyses de jus qui doivent être efFectuées aussi rapidement que possible comme dans le cas de l'estimation des betteraves d'après leur teneur en sucre aussi bien dans les sucreries que dans la station de sélection de graines^ il est préférable d'employer le tube continu de Pellet (fig". ii3). Les deux extrémités fermées comme d'habitude par des disques de verre et des bonnettes que l'on n'a pas représentés sur la fîg'ure portent deux tubulures^ et b en communication avec l'intérieur du tube, de sorte que par l'une d'elles a on peut introduire un liquide qui sera en contact immédiat avec le disque de fermeture ; ce liquide remplit le tube et sort par b de façon analogue lorsqu'il est chassé par une nouvelle quantité de liquide entrant par a. Ce tube se place sur le polarimètre de la

F\s;. ii3. — « Tube continu » de H. Pcllel.

même façon que les autres tubes ; il est muni de deux tuyaux en caoutchouc Tun assez court en a, l'autre plus long* b servant de siphon. Ce dernier est muni d'une pince de Mohr. Au moyen de ces tuyaux de caoutchouc on remplace une .solution examinée par une autre sans que les liquides se mélang'ent et on polarise dès que le tube est rempli et présente un champ absolument clairet exempt de stries. Ce dispositif permet un travail extrêmement rapide car il devient inutile de nettoyer ou de remplacer chaque fois le tube.

[Saccharimètres français. — Saccharimètre à pénombre. — Le saccharimètre à pénombre a été inaugpuré par Jbllet, mais les dispositions que ce physicien avaient données primitivement à l'appareil ont été modifiées successivement par Cornu, Dudoscq et surtout par Laurent, qui l'ont amené à la forme essentiellement pratique qu'il possède aujourd'hui.

Les deux demi-disques différemment colorés du saccharimètre Solbil- Duboscq' sont remplacés par deux demi-disques inégalement éclairés, de sorte que l'observation se fait en établissant l'ég-alité de deux ombres et

> Appareil ancien dont la description ne pr<^sente plus d'intérêt de nos jours.

SOCnB DB BBTTenAVB 219

non plus l'idcnlité de deux colorations; ; la difficullé r<!su]tant de l'appréciation des couleurs se trouve donc ningi «karlée.

La positioD du plan de polariutlon primitive est fixée par la teinte ég:alement obscure des deux demi-disques ; l'inlerposition de la solution sucrée détruit cette ég'alité. l'on des demi-disques devient tW'S lumineux tandis que l'anlic devient noir; on Tait alors mouvoir les pi6ces fixées à In division centésimale de façon A rétablir l'é^alilé d'obscurité initiale. Le saccharimMre il pénombre exinçe l'umploi d'une lumiiTe monochromatique qu'il est d'ailleurs facile d'obtenir en intruduisanl dans une flamme de ^z un peu de sel marin contenu dans une petite corbeille en fil de platine: il se produit ilo cette façon une lumière Jaune sensiblement

homogène assez vive pour que Iceil puisse en observer les moindres variations sans être ébloui.

Pour obleoir la lumière monochromatique que nécessite le saccharimMre à pénombre, on pi'ul se servir avantageusement de In lampe à gaz .salé do Ladhent dont nous donnons ci-contre le shéma.

Au moment de l'allumage on prendra k's précautions usuelles emplovces avec tous les becs Bunsen de laboratoire, soit qu'on laisse s'écouler préalablement le ffaz mélangé d'air que débite d'abord la conduite, soit qu'on l'allume d'abord en flamme brillnnlc en bouchant avec les doigts les trous d'air du bas du tube.

En marche normale la flamme prend l'aspect représenté par U fitrure 1 14-

La position de la cuiller de platine dans la flamme est très importaote.

Il n'y a aucun intérêt à mettre la cuiller au milieu de la flamme Elle donnerait ainsi une flamme jaune, lar^^e et peu éclairante, tandis qu'au contraire dans le polarimètre, comme dans tous les appareils d'optique où l'on utilise un faisceau de lumière parallèle, on a intérêt à produire des sources lumineuses peu étendues mais d'un g^rand éclat.

On y parviendra aisément en donnant à la cuiller la position G (fig*. 114)9 ^^ ^^^ <^^ ^^ cuiller étant placé sensiblement au-dessus du bord du tubeTT.

On obtiendra ainsi dans la flamme une traînée éclatante BB, sur laquelle l'expérimentateur placé à l'oculaire et cherchant à avoir le plus de lumière possible, pointera tout naturellement son appareil.

La cuiller de platine placée comme dans la tig'ure ii4 se conservera davantag'e. En outre, le sel fondu ne tombera pas accidentellement dans le tube TTj et même sur le cône d'arrivée du g-az où sa présence compromettrait le fonctionnement du brûleur.

Il vaut mieux pour l'éclat de la flamme charg-er la cuiller de peu de sel à la fois, et Ton emploiera pour cela des débris de sel fondu en plaques et concassé convenablement.

Il importe aussi de ne pas la laisser s'encrasser et on la passera à l'eau de temps à autre.

Ce brûleur est plus spécialement employé quand le g'az brûlé est à une pression supérieure à 26 mm. d'eau. Si la pression est plus faible (de 10 à 25 mm.) on peut se servir d'un type de brûleur qui ne diffère du précèdent que par ses proportions et par l'adjonction, aux trous d'air, d'une virole pour permettre le rég-lag-e de l'arrivée de l'air.

On procède pour son allumag'e et son fonctionnement comme pour le brûleur à haute pression.

Mais il convient de régler l'appel d'air au moyen des viroles à trou.

Si les viroles sont fermées, le cône bleu est long, ot la flamme peu chaude.

Si elles sont trop ouvertes, le cône bleu est plus bas, mais peu stable et le brûleur a tendance à brûler en dedans.

On ouvrira plus ou moins, suivant la pression plus ou moins grande du gaz, jusqu'à avoir un cône bleu d'environ i5 à 20 mm. de hauteur.

L'un ou l'autre de ces brûleurs se construisent à 2 becs. On les orientera de façon que les deux parties éclairantes BB soient sensiblement dans Taxe de l'appareil.

SaccUarimètre à pénombre de Cornu Dlboscq {ï\^. ii5). — Il se compose de deux tubes fixes et d'un tube mobile, ce dernier renfermant la solution sucrée (tubes de 200 mm.).

Dans le tube placé directement en face de la .source lumineuse se trouve le polariseur consistant en un prisme de Nicol avec une disposition spéciale ; l'autre tube fixe renferme l'analyseur et se termine par une lunette de Galilée pour la mise au point. L'analyseur monté au centre d'un plateau vertical gradué est fixé à une alidade portant deux verniers et eng'renant une denture taillée sur la franche du plateau. Au moyen du pignon P on peut imprimer à riuialyseur un mouvement de rotation

SUCnË DB BETTERAVB 221

-autour de l'axe oplique de l'ÎQStrumcDt, Le plateau est pourvu rie deux l^radualions : l'une supérieure, en degrés sacchari métriques, l'autre inférieure, en degrés et demi-degrés du cercle. Le lioulon D permet d'inprimer à l'analj'seur un mouvement de rotation à droite et à gauche indépendant de celui de l'alidade afin de régler l'Instrument On dispose l'axe de l'instrument dans la directiou de la flamme monochromatique placée â i5 cm environ de l'appareil. Apri-s avoir mis en place le tuhe mobile préalablement rempli d'eau pure on amène le zéro de l'échelle en coïncidence avec celui du vernier; on met au point h l'aide de la lunette de Galilée et on observe si les deux moitiés du disque présente exactement la même pénombre. S'il n'eu était pas ainsi on réglerait l'appareil

Fig. 1 15, — SBrcharimèLrc à pénomLre de Corna Duboscq.

au moyen du bouton D pour ramener l'égaliié de ton. On examine alors la solution sucrée.

A cet effet on remplace le tube à eau par un autre tube conlenant la solution sucrée. Au moyen du pignon P de l'alidade on fait tourner l'analvscurde façon à égalisera nouveau les deux moitiés du disque et on lit sur la graduation supérieure du plateau le nombre devant lequel s'est arrêté le zéro du vernier, on obtient ainsi directement la richesse centésimale de la solution analj'sée(3i l'ooa pesé le poids normal correspondant au sacchari métré, si non on calcule le sucre o/o ce. de la solution).

Sacchnrimèlre de Laurent (à lumière jaune). — Manipulation. — Le brilleur à gaz étant allumé, on place l'appareil de manière que la bonnette B (%. 1 16) soit à 20 cm. du milieu des flammes.

Le levier U étant levé jusqu'à son arrêt et le boulon moleté 0 serré modérément, on dirige l'appareil vers la flamme A, aussi bien que possible, de façon k avoir le maximum de lumière, ce que l'on vérifiera de temps en temps.

CHAPITRK XXII

En regariiaul l'oculaire 0 od aperçoit uu disque divise en deux moiliés, l'une Jaune claire, \'a,aiK gris Jaunâtre. On sort ou l'on rco Ire l'oculaire 0, de mauicre à voir susai aeltement que possible la ligne de séparatioD, sans s'occuper des bords du diaphragme. Ce pointé est très importaot. mieux il est /ail et plus l'appareil est sensible.

Il est bon de faire ressortir un détail de la plus haute importaoce pour

Fig. mG. - Sacrharimilri

! à lumière jaune de Laurent.

Légende

eipUcati»»

A Kismaies inonochroinBiiqiies j«unïK :

Si le liquide est peu coloré, le levier

leur milieu est plat-t t >o cm. de B.

esl levé jusqu'i l'arrêt. S'il eit

B Ualille èctiirauie.

coloré, on baiaae plus ou moins ce

E Barillel a diaphrsgme poplanl !»

monture d'un crislal de bichromate

L Rtçle en bronze en forme de V de

depotatit.Ct. cristal peul s'enlever

bo cm. de longueur, catibrte pour

suivant les cas, il est destiné à

recevoir les tubes d'observaiiou.

rendre la flamme plus monorhro-

C Cadran portant les divisions et l'ali-

matique.

dade.

R Tube chausaé dan. P et porwnl le

M Miroir renvoyant la lumière du bec

levier K, il coniieni le sysième

sur les divisions.

polariseur : prisme et l^nliMe.

N Loupe pour la lecture des divisions.

F Bouton de réRlage pour la mise au

demi-ande. formanl les pjnombrel.

léro.

U Levier fixé sur la tige X, fait tour-

0 Oculaire.

ner le polariseur par llnlermé-

G Bouton de maatruore de l'alidade.

diaire de J et K, alin de donner

plus ou moin» de lumière.

lj-se..r.

la sensibilité des pointés. La ligne de séparation des deux plag'es est le bord net et tranchant d'une lame de quartz très mince (lame demi-onde).

Les deux demi-disques ne sont pas séparés par une ligne épaisse noire ou blanche. Ils sont rigoureusement tangents et par suite dans les meilr leures conditions possibles pour que la moindre différence d'ombre soit appréciable.

On regarde à travers la loupe N, préalablement mise au point sur les traits^ les divisions éclairées par le réflecteur M et en agissant sur le bouton G Ton fait coïncider le zéro du vernieravec le zéro du cadran.

On regarde dans l'appareil. S'il est réglé, on a l'égalité de tons.

Si non, on ramènera cette égalité en agissant sur le bouton F. On tourne

^MA'irt

Pig. 117. — Saccharimètre à lumière jaune de Pellin.

dans le bon sens quand le côté foncé s'éclaircit et que le côté clair s'assombrit.

Il convient d'ajouter que ce réglage au zéro peut varier d'un opérateur à l'autre.

La solution sucrée étant interposée, l'image n'est plus nette et il faut sortir l'oculaire de i à 2 mm. Les deux demi-disques sont devenus plus clairs et inégalement éclairés.

Si Ton a interposé une matière dexlrogyre, tels que ; le sacre de canne ou de betterave, le sucre de diabète, le glucose, le quartz droit, etc., c'est le côté droit qui sera le moins clair, et il faudra tourner l'alidade à droite.

Si la substance est lévogyre : sucre interverti, glucose, quartz gauche, etc., etc., c'est le côté gauche qui sera le moins clair, et il faudra tourner Talidade à gauche.

22i CHAPITRE XXII

Cette remarque a une importance pratique en ce que Ton voit d'un coup d*ceil le sens du pouvoir rolatoire que Ton étudie.

Quand la liqueur est interposée les deux demi-disques n*ont plus rig'oureusement la même couleur quand on fait l'égalité de tons.

Cela arrive dans tous les appareils et cela tient à ce que la flamme n'est pas rigoureusement monochromatique.

Il ne s'agit ici en tous cas que de très faibles différences.

Souvent dans l'industrie sacrière, on a des jus et des sirops colorés qui, mis dans col appareil (le levier U étant levé) ou dans tout autre sacchari mètre, sont assez Foncés pour que le pointé soit impossible. Dans ce caSy cet appareil permet en abais.sant le levier U, graduellement de la quantité convenable, d'obtenir plus de lumière dans l'appareil. La précision est diminuée, mais a cet avantage énorme de pouvoir encore lire avec une approximation suffisante.

Un liquide étant donné, on peut toujours, avec cet appareil, choisir l'angle qui donnera le meilleur résultat, et la pratique montre que cet angle varie avec la coloration du liquide.

Parfois, si le liquide est trop coloré, on peut enlever le bichromate.

Pour des opérations précises, il convient de refaire le zéro de l'appareil chaque fois qu'on aura modifié l'angle du polariseur avec le levier U et par suite l'éclairement du champ par la manœuvre du levier.

Si l'on veut faire vérifier un résultat par un autre opérateur, dont la vue sera presque toujours différente, il est nécessaire que ce dernier refasse lui même toute la manipulation.

Sacchariinèlre i^Jii.Li.N (à lumière jaune). — Ce polari mètre à pénombres à polariseur à angle variable est basé également sur le principe de l'analyseur tournant ; il eçt construit soit avec plages juxtaposées soit avec les champs concentriques de Ph. Pellin (voir p. 228).

Sacchari mètres à lumière blanche, — Comme nous l'avons déjà vu précédemment le principe de leur construction est la compensation de la rotation du sucre par la rotation contraire des lames prismatiques de quartz du compensateur. Celte compensation n'est possible en lumière blanche que par suite du fait que la disposition rotatoire du sucre est sensiblement la môme que celle du quartz.

Ces appareiU ne peuvent donc servir en lumière blanche que pour Texamen des sucres.

Ils servent à toutes les analyses de sucre et l'emploi de la lumière blanche ordinaire les rend particulièrement commodes dans l'industrie.

La lumière y est plus vive, les demi-disques sont ici exactement de la môme couleur dans toute l'étendue de l'échelle. Ces diverses conditions le rendent plus sensible que l'appareil à lumière jaune.

La source de lumière employée peut être une lumière quelconque : de pétrole, de gaz, b?c électrique, acétylène, etc.

La lampe h pétrole à flamme plat(^ doit ôtre placée Ja flamme en long, légèrement inclinée toutefois sur Taxe de l'appareil, le milieu de la flamme à 20 cm. dv la lentille éclairante.

:nB DE BETTERAVE

Une petite partie de la surface de la flamme envoie sa lumière dans l'appareil et y est utilisée. Il importe que cette partie soit profonde pour envoyer le plus de lumière possible. Quant aux parties latérales de la flamme, elles De servent pas.

Cette considération essentielle doit guider l'opérateur dans le choix de sa source de lumière et dans la manière de l'employer.

Saccharimètre Laurent (fî^. ii8, 119, 120). — Manipulation. — Le levier U étant levé jusqu'à son arrêt et le bouton moleté Q serré modérément, on dirige l'appareil vers la flamme A, aussi bien que possible, de façon à avoir le maximum de lumière, ce que l'on vérifiera de temps en temps.

Si donc on a à analyser un sucre gauche, on place sur la règle le tuhc d'examen, en même temps que la plaque-type loo.

On établit Tégalité de tons comme d'habitude et pour avoir le degré saccharimétrique à gauche, il suffira évidemment de retrancher le chiffre lu au vernier, de celui donnant la valeur de la plaque-type.

Ainsi, une lecture dans ces conditions de 44"4« correspondra en réalité à 100* — 44*4 soit 55*6 à gauche.

En résumé, dans cette opération avec la plaque type, pour avoir le degré à gauche, on prendra le complément à loo de la lecture obtenue.

Ajoutons que la plaque-type peut servir en outre à la vérification

Fig ]2i. — Schéma d'un champ concentrique h 2 plaignes.

de l'exactitude de la division et en général au bon fonctionnement de l'appareil.

Saccharimètre à lumière blanche de Ph. Pbllin. — Ce saccharimètre est constitué par un polariseur avec polariscope, un analyseur Nicol k faces normales et une luneltc.

La plaque de quartz parallèle d'une demi-onde, qui forme polariscope, est entaillée, évidée ou découpée d'une façon particulière, de manière à fournir une ou plusieurs plages dans un champ concentrique.

Si on vise avec une petite luneltc astronomique (dont Taxe optique est mieux défini que celui de la lunette de Galilée, et qui a l'avantage de donnerun anneau oculaiie)ces polariscopes spéciaux à lame perforée.

Fig. 132. — Schéma d'un champ concentrique à 3 plages.

centraire ou annulaire, dont on a eu soin d'orienter convenablement l'axe optique par rapport à la section principale du polariseur et si, suivant la nature de l'appareil, on fait tourner Tanalyseur ou on déplace les lames prismatiques du compensateur, on obtient comme champ de vision, une plage centrale obscure sur fond clair (fig. i2t) ou des plages annulaires concentriques alternativement claires ou obscures qui s'enveloppent les unes les autres (fig. 122).

On voit ainsi un relief très apparent qui disparaît lorsqu'il y a égalité de pénombres et ce phénomène correspond au zéro, ou au point cherché lorsqu'on a introduit la matière active entre le polariseur et l'analyseur.

Avec le champ de vision à plages concentriques, la position de l'œil est parfaitement définie et correspond à Taxe optique de la lunette astronomique qui vise toujours le centre des plages. De plus pour régler Tinstru-

SUCKK DE UËTTERAVE 223

meut, on n'a pas à se préoccuper de la position jS^èométrique verlicate de la seclîon de la lame qui doit coïncider avec l'axe optique de la lame. Il suf6t de faire tourner sur elle-mâmc la bonncllc qui porte ces poluriscopes pour les orienter facilemeut.

L'appareil est symétrique dans tous ses a/imuis.

La précision est de moins d'une miuiiLe.

On le régie de la façon suivante : le tube de ao cm. étant rempli d'eau distillée on le met en place et on établit l'égalité de pénombre par le compensateur eu ag'issanl sur le bouton H (Rg. 123) puis on tourne le bouton V dans un sens ou dans l'autre pour faire coïncider le zéro du vernier avec le zéro de la division.

On opère alors comme précédemment pour la polarisation du liquide

Avant de terminer cette étude sur les saccharimèlres nous croyons

riç. ia3. — Sai-cliBrimèLrc a lumière bUnchc de l'cllin,

ilevoir rappeler les indications des dilïéronts saecharimètres et la comparaison existant entre elles :

I degré Soi.eil-Duboscq ou CnnM;- OuBOscQ = o f;r. i635desucre dans loocm'

I degré Laurent (division loo cm' de sucre) ^ o iCa ^actuellement 0,163g)

I degré WENTZKE-SoLEiL. . . T= o a6o4S (id. o.aÔavecleliire

métrique).

D'autre part :

degrcSoLEiL-DuuoscQouCoRSO-DuFioscQ^ 1 içr. 009 Laurent

— — = o 627 Wentzke-Soleil

— Laubf.st . = o gpo Soleil-Duboscq

— — = o 63a Wentzke-Soleil

— Wbstzke-Soleil = 1 599 Soleil-Duboscq

— — ^ I C07 Laurent.

Dans toutes les analyses saccharimétriqucs dont il est parle par la

suite,- nous avons laissé le poids normal de ati gr. o48 indiqué par M. Frûhlinc dans le texte original allemand.

II est évident qu'il faudra modifier ce poids lors de la^pesée de la

matière à analyser et prendre celui correspondant au saccharimètre employé]. (En prenant le litre métrique le poids normal du saccharimètre allemand est de 26 gr.).

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