r.326 de fer

Résultat moyen 9.802

Il y a une objection contre l'emploi de la solution de permanganate de potasse, c'est la facilité avec laquelle elle se décompose. Quand on la prépare avec du sel en cristaux, on peut la conserver sans qu'elle s'altère sensiblement.

Les résultats mentionnés plus haut avaient été constatés en mars 1862, époque à laquelle une grande quantité de cette solution avait été préparée. Le reste de la solution, titré en mars

1863, a donné, pour 10 grammes de solution, les chiffres suivants :

Par le fil de fer 9.81 i et. . . . 9.783 grammes.

Résultat moyen ou titre 9.797 —

Par le sulfate de fer pur. . 9.766 et. . . . 9.747 —

Résultat moyen 9.757 —

Altération en i2 mois telle qu'elle fut constatée par le dosage avec fil de fer = 0.057 —

Altération constatée après i2 mois par le dosage avec sulfate de fer. . = 0.045 —

Nous nous servons dans les analyses d'une solution de 100 grammes, égale à08r.50 environ de fer.

Pour faire une solution normale avec la solution concentrée de permanganate de potasse, préparée d'après les instructions précédentes, il convient de déterminer approximativement son degré au moyen d'un morceau de fil de fer pesé, puis on étend la solution suivant le degré voulu ; enfin, on la titre correctement d'après la méthode déjà décrite. Cette solution, étant plus sujette à se décomposer, doit être éprouvée de temps en temps.

Procédé. — On prend, conformément aux indications déjà données , un poids du minerai à dissoudre par l'acide ; on étend d'eau la solution de fer réduit par du zinc ou du sulfite de soude et l'on verse goutte à goutte la solution normale de permanganate de potasse dans la solution froide de fer, jusqu'à ce que la coloration rose se manifeste. On note alors le nombre de divisions et l'on fait les calculs nécessaires. Le sesquisulfate de fer a un pouvoir colorant moindre que le sesquichlorure de fer. Si l'on prend de l'acide chlorhydrique et qu'on ajoute de l'acide sulfurique à l'eau avant de diluer, la coloration finale du permanganate devient plus facile à distinguer. Nous ne conseillons pas l'emploi d'une burette avec un tube en caoutchouc au bas. On peut prendre, pour la solution de permanganate, la burette anglaise ou la burette de

Mohr, munie d'un robinet en verre, ou effilée à l'extrémité inférieure; le tube en caoutchouc et la vis de pression sont ajustés à la partie supérieure.

Si l'on verse le permanganate trop vite, ou si la quantité d'acide a été insuffisante, il se forme un précipité brun qui se dissout généralement en l'agitant. Quand la solution n'est pas suffisamment étendue ou que l'on ajoute le permanganate avant qu'elle soit froide, il se dégage du chlore et l'essai est manqué. Les minerais de fer contenant des matières organiques devront être calcinés ou bien la solution acide devra être filtrée, comme on l'a indiqué, avant d'y verser le permanganate. Pendant l'essai, le permanganate disparaît d'autant moins vite qu'on approche de la fin. On doit noter la division quand la teinte change pour la première fois, car la coloration rose disparait par le repos. Après avoir lu le nombre de divisions marquées, on peut ajouter encore une goutte de permanganate; si elle augmente la coloration de la solution, elle sert à contrôler le résultat.

Les données suivantes se rapportent aux indications précédentes :

1. Du blackband contenant 6.96 pour 100 de matières organiques a donné :

Avec une solution normale de bichromate de potasse (100«r= 4.87

de fer) sur le minerai brut et sans filtrer la

matière organique 26.785 °/o de fer.

Id. sur le minerai préalablement calciné. . . 26.785 — Arec une solution normale de permanganate

de potasse (100*'= 4.88 de fer); la matière

organique avait été séparée par fîltralion. . 26*783 —

En voulant doser, en présenoe de la matière organique, le fer contenu dans 1 gramme de minerai, avec la même solution de permanganate, il a fallu 120 divisions = 29.28 pour 100 de fer, avant que la couleur rose se manifestât.

2. Blackband de Bloxwich, contenant 30 pour 100 environ de matière organique :

Fer dosé par le permanganate de potasse sur le minerai préalablement calciné (par R. S.) . . » .=28.44 pour 400.

Fer dosé à l'aide du bichromate de potasse, après avoir séparé sur un filtre la matière organique (parR. S.) = 28.47 —

Id. sur le minerai brut, sans fîltration (par C. T.). = 28.38 —

Id, sur le minerai, avec une autre solution de bichromate (par H. Goode) =28,30 —

La quantité de matière organique de ce minerai est trèsconsidérable. Deux dosages du fer avec une solution de bichromate, en présence de la matière organique, donnèrent, la solution n'ayant pas été suffisamment étendue , 26.85 et 26.77 pour 100 de fer. L'erreur avait été causée uniquement par l'action mécanique de la matière organique, car après avoir filtré on constata qu'il était nécessaire d'ajouter du bichromate, et l'on obtint la proportion exacte de fer pour 100.

Nous avons pratiqué couramment pendant plusieurs années les méthodes du docteur Penny et de M. Margueritte ; mais au point de vue pratique, nous donnons la préférence au procédé Penny, par les raisons suivantes :

1 . Le bichromate de potasse n'exige pas de préparation spéciale ; c'est un sel du commerce et les cristaux sont faciles à obtenir.

2. La solution se prépare aisément et se prête à un usage immédiat.

3. Après avoir été titrée une fois, la solution, quand on doit la conserver longtemps, est moins sujette à se décomposer que celle du permanganate de potasse.

4. Cette méthode offre moins de causes d'erreur dans la manipulation, car il n'y a pas à craindre de dégagement de chlore pendant l'essai, ni la présence des matières organiques, etc.