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et de fer magnétique, quelque finement pulvérisés qu'ils soient, résistent à l'action prolongée de l'acide chlorhydrique. En faisant préalablement chauffer dans un creuset à réduction de Rose un poids donné de ces minerais, pendant 10 ou 15 minutes, à travers un courant de gaz de houille ou d'hydrogène, le fer réduit se dissoudra rapidement et complètement dans l'acide chlorhydrique. On peut aussi recourir à la fusion avec les carbonates alcalins ou le bisulfate de potasse, quand le minerai résiste à l'action directe de l'acide. Après fusion, la masse est mise à digérer avec l'acide et l'essai est conduit comme à l'ordinaire.
La matière organique des minerais de fer n'affecte pas chimiquement l'action du bichromate de potasse; mais, quand elle est en quantité considérable, comme dans le blackband, elle intervient mécaniquement en restant en suspension et en diminuant à la fin de l'essai la coloration. Si on éprouve quelques difficultés, on peut enlever la matière organique par filtration, avant d'étendre à la fin la solution d'eau. Pendant la filtration, un morceau de zinc est placé dans le filtre, l'entonnoir est recouvert d'une plaque de verre et le lavage est opéré rapidement avec de l'eau ohaude. Le minerai peut être encore débarrassé de la matière organique par une calcination préalable dans un creuset, ou dans un moufle, ou sur un bec de gaz à double courant.
ESSAI fAR LE PERMANGANATE DE POTASSE.
Ce procédé a été imaginé par M. Margueritte. Il est fondé sur la réaction entre une solution acide d'un protosel de fer et le permanganate de potasse, qui donne lieu à un sesquisel de fer. La réaotion, dans le cas du protosulfate de fer, peut être représentée par la formule suivante :
i OFeO, SO8 + KOjMnH)7 + 8HO, S08= 5FeH)», 3S01 + KO, SO8 + 2MuO,
Stf+aHO.
Un certain volume d une solution de permanganate de potasse est nécessaire pour oxyder un poids donné de fer dissous à l'état de protosel. La fin de l'opération est indiquée par le changement de teinte que cause un léger excès de permanganate de potasse, indispensable dans cette méthode. On doit choisir ce sel en cristaux, que Ton conserve sans altération pour l'usage dans un flacon de verre bouché à l'émeri ; autrement, on peut le préparer de la manière suivante, dans les proportions équivalentes : 3MnQ\ 3K0, et 1K0,C105; ou bien, 8 parties de peroxyde de manganèse (suédois), 10 parties d'hydrate de potasse (fondue) et 7 parties de chlorate de potasse en poids, que l'on soumet, après mélange dans un creuset de terre, à une température d'un rouge sombre pendant une heure environ. La masse fondue est traitée par l'eau et on y ajoute de l'acide azotique avec précaution, jusqu'à ce que la liqueur acquière une couleur d'un beau violet foncé; on la filtre alors sur de l'amiante ou sur du verre grossièrement pulvérisé (afin d'en séparer le bioxyde de manganèse); ou on laisse le résidu se reposer et on décante la liqueur qui surnage. Le résidu peut servir à préparer des nouvelles qualités de permanganate.
Solution normale. — On dissout 15 grammes de permanganate de potasse en cristaux dans 2 litres d'eau distillée, et afin de déterminer le titre de cette solution on opère ainsi : On fait dissoudre un poids donné de fil de fer dans de l'acide chlorhydrique ou sulfurique dilué, avec les précautions déjà indiquées. La solution de fer, étendue d'un litre d'eau distillée, est versée dans un grand flacon, avec une feuille de papier blanc dessous, ou, mieux encore, dans une capsule plate de porcelaine blanche. Quand la liqueur de permanganate est refroidie, on la fait couler goutte à goutte, en agitant sans interruption la solution de fer, jusqu'à ce que l'on aperçoive la trace la plus faible de la coloration rose caractéristique. Le nombre de divisions de dissolution de permanganate de
potasse employées à la suroxydation est alors noté, et on fait le calcul. Le procédé est répété sur un ou plusieurs morceaux de fil de fer pesés ; la moyenne des résultats les plus rapprochés donne le titre.
Voici, dans Tordre où ils se sont présentés, quelques chiffres qui servent aussi à prouver l'exactitude de la méthode. L'acide sulfurique avait été employé pour dissoudre le fer.
Nombre do dissions
Total de fer calculé
Poids
de la solution de permanganate
100 divisions (40 grammes)
de fil do 1er.
de potasse employée.
égal*
Grammes.
Grammes.
Résultat moyen ou titre 9.854
Si 100 de fil de fer contiennent 5 de fer pur, le titre calculé est égal à 9.805.
La môme solution de permanganate titrée avec du sulfate de fer pur, a conduit aux nombres suivants :
Poids de sulfate
Nombre
200 diTisions
de fer.
do diTisions.
= fer par.
Grammes.
Grammes.
