La même que n» 7, analysée par une autre per

sonne

RSilDEMENT BN ZIKC.

Par

l'analyse.

Par une

solution dosée

de sulfure

de sodium.

!• Même minerai que celui pris dans la première expérience, à la page 53 1 •

2*" Le résultat de la colonne 1 a été obtenu comme suit : après séparation du fer et du manganèse, le zinc a été précipité à rétat de suIfiA'e, redissous dans Tacide et précipité de la solution à rétat de carbonate, et, après incinération, pesé comme oxyde.

3*" Le résultat de la colonne 3 a été obtenu, en modifiant la méthode par l'ammoniaque c'est-à-dire, en décomposant le minerai avec Tacide avant de dissoudre Toxyde de zinc.

4"" Les résultats de la colonne 1 ont été obtenus en pesant le zinc comme oxyde.

S"" I<e résultat de la colonne 1 a été obtenu en évaporant à sec la solution ammoniacale filtrée, en précipitant ensuite le zinc par le carbonate de soude et en le pesant comme oxyde de zinc.

7* Le résultat de la colonne 2 a été obtenu en précipitant le cuivre, de la solution chaude d'ammoniaque, par le sulfure de sodium ; la solution a été filtrée, et le zinc dosé après refroidissement de la liqueur filtrée. Même minerai employé que dans l'expérience 2, page 531 (1).

Solution titrée de bichromate dépotasse^ etc.

Ce procédé repose sur ce fait, qu'une solution de sesquichlorure de fer, traitée par le sulfure de zinc fraîchement précipité, passe à l'état de protochlorure, en dégageant le soufre; cette réaction s'explique par la formule :

Fe*Cl'+ZnS=ZnCl-hS+2FeCl.

On dose, ensuite, le protochlorure de fer au moyen d'une liqueur de bichromate de potasse ou de permanganate de potasse, comme dans l'analyse des minerais de fer, par la voie humide.

La solution du bichromate de potasse employée pour doser le fer, se fait en dissolvant environ i9*^756 de cristaux dans deux litres

(1) I. par R. Smith; 2 par R. Smith; 4, I. par G. Tookey ; — II. par R. Smith; I. par G. Tookey; II par R. Smith. 7, par R. Smith.

et quart environ â*eaii; cette liqueur peut aussi servir aux analyses des minerais de zinc. Mais si on la prépare spécialement dans ce but, il faut la faire plus forte, pour obvier à la nécessité, dans laquelle on peut se trouver, de remplir quelquefois la burette, de nouveau, pendant Texpérience ; on fait dissoudre alors 34^,006 de bichromate dans 2"S275 ; 200 divisions d'eau de cette solution indiqueront 1^,12 de fer, ou environ 1^%295 de zinc. La solution de ferrocyanure de potassium dont on se sert en mélange avec le bichromate se prépare en faisant dissoudre 0^%139 de cristaux dans environ 248 centimètres cubes d'eau.

On peut titrer la liqueur de bichromate de potasse, en dissolvant un poids connu de fil de fer pur (de 30 à 60 décigrammes) dans un flacon contenant une solution chaude d'acide chlorhydrique ; on étend la solution incolore avec environ un demi-litre d'eau , et on ajoute le bichromate jusqu'à ce qu'une goutte de la liqueur, posée sur une plaque de porcelaine blanche, et, mélangée à une goutte de la solution de ferrocyanure de potassium cesse de donner la plus faible trace de coloration bleue; chaque 0»',648 de fer représentera 0«',376 de zinc.

Nous avons donné dans le second volume, à l'article Essais de fer^ des détails complets sur cette méthode d'analyse.

Conduite du procédé. — On prend un poids connu de minerai, et la solution ammoniacale de zinc s'obtient de la même manière que dans la méthode par le sulfure de sodium. A la solution ammoniacale chaude, on ajoute un excès léger de sulfure de sodium ou d'ammonium, et le précipité de sulfure de zinc est recueilli sur un filtre et lavé avec de l'eau ammoniacale chaude. On transporte le filtre et son contenu dans un vase à précipité, en verre, pourvu d'un couvercle, on ajoute un excès de solution diluée de sesquichlorure de fer, légèrement acidulée, et on fait digérer le tout, à une douce chaleur, pendant dix ou quinze minutes ; on y verse, alors, de l'acide sulfurique, et on maintient une douce chaleur^ jusqu'à ce que le soufre se coagule; on filtre la solution, on lave le filtre à Teau chaude, puis on dose le protochlorure de fer de la solution filtrée, au

moyen du bichromate de potasse comme suit : s'il est nécessaire, on étend avec de Teau le produit filtré, jusqu'à ce que son volume représente moins d'un demi-litre, et on ajoute une petite quantité d'acide chlorhydrique; on verse alors lentement la liqueur titrée de bichromate de potasse, jusqu'à ce que tout le fer passe à l'état de sesquichlorure, et qu'une goutte de la solution, prise à l'extré-mité d'un agitateur de verre et placée sur une soucoupe blanche, cesse de se colorer en bleu quand on la mélange avec la solution de ferrocyanure de potassium (prussiate rouge de potassej. On lit alors le nombre de divisions de bichromate de potasse employé, et la quantité de protochlorure de fer constatée sert à doser le zinc; S6 parties de fer représentent 32,53 de zinc; et par exemple si 200 divisions de bichromate indiquent 0'',648 de fer, ou 0»S376 de zinc, on a :

Fer. Fer. Zinc. Zinc.

1^S295 de minerai de zinc exigeant 180 divisions de la liqueur de bichromate de potasse.

DiTJsions. Divisions. Zinc. Zinc.