On a cherché à évaluer la quantité d'oxygène contenue
dans i'oxyduie, d'après la perte occasionnée par la fusion du cuivre dans l'hydrogène. L'appareil employé dans ce but était un petit creuset d'argile de Stourbridge, muni d'un couvercle perforé. On le remplit d'hydrogène, au moyen d'un petit tube en porcelaine passant par le trou du couvercle, et on le chauffa avec du charbon de bois jusqu'au point de fusion du cuivre. Une forte effervescence s'étant manifestée, il ne fut pas possible de rassembler tous les globules de cuivre projetés, qui adhéraient & la surface interne du couvercle et aux parois du creuset; de sorte qu'on ne put constater la perte de poids due à la réduction par l'hydrogène. L'effervescence se produisait même en chauffant très-lentement le creuset.
3. — Un poids déterminé de cuivre sec fut dissous dans l'acide azotique, et on fit bouillir la solution, après l'avoir saturée de po^ tasse caustique. Le précipité fut recueilli sur un filtre, lavé, incinéré et pesé ; il fut ensuite soumis à i'évaporation avec (je l'acide azotique et tenu au rouge, jusqu'à ce que son poids devint constant. D'après l'oxyde de cuivre ainsi obtenu, on calcula, en supposant qu'il eût été pur, la proportion de métal qu'il aurait dû contenir, et on compta comme oxygène la différence entre le poids trouvé et celui du cuivre primitif. Comme le cuivre du commerce est toujours mélangé avec certains métaux et probablement aussi avec d'autres matières, cette méthode ne peut pas donner des résultats d'une exactitude absolue ; cependant, coihme la proportion de ces matières étrangères est relativement très-faible, l'erreur ne doit pas être considérable. Dans une expérience, 0*',695 de cuivre sec donnèrent 0*^,854 de protoxyde, ce qui est équivalent à 98,09 pour 100 de cuivre. Dans une autre, 0»',594 donnèrent 0«',794 de protoxyde, ce qui équivaut à 98,01 pour 100 de cuivre. La différence comptée comme oxygène correspond^ dans la première expérience, à 47,04 pour 100 d'oxydule, et dans la seconde, h 17,74 pour 100.
Karsten a trouvé que le cuivre qui était fabriqué à dessein trèssec, et qu'on ne pouvait forger à aucune température sans le mettre
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en mietles, contenait 13,47 pour 100 d'oxydale et avait une densité de 8,0552 seulement, tandis qu'il avait auparavant, à Tétat de plus grande malléabilité, une densité de 8,7574.
Suivant Karsten, la présence de Toxydule dans le cuivre tend à diminuer la ténacité du Tnétal, moins à une température élevée qu'à la température ordinaire ; quand du cuivre pur contient 1,1 pour 100 d'oxydule, il n'est plus assez malléable pour qu'on puisse le travailler aux températures ordinaires, sans qu'il se divise en lamelles et qu'il se gerce sur les bords. Quand la proportion d'oxydule s'élève à 1 ,5 pour 100, le décroissement de ténacité est très-sensible à une haute température, et le cuivre est cassant à froid comme à chaud.
Quand le cuivre affiné est à son plus haut degré de malléabilité, n'importe à quelle température, les fondeurs anglais le désignent, en langage technique, par l'expression de : « a/ tough pitch » et les Allemands par celle de « hammer gaar. » Dans cet état, on le coule habituellement en plaques plates rectangulaires, appelées tough cake^ forme très-favorable pour le laminage ou le martelage. 11 n'y a pas de cuivre dans le commerce qui soit pur ; dans la préparation du tough cakCj une quantité notable de plomb est toujours à dessein mêlée au cuivre, avant de le couler dans les lingotières. On dira plus^ tard le motif de cette addition. Quand on coule dans des lingotières étroites et ouvertes, du cuivre raffiné {at tough pitch) y la face supérieure du lingot est plate et ne présente pas de sillon. Si l'on brise ce lingot à froid^ la cassure unie, à grains serrés, sans fibres ni soufflures, présente, surtout vers le centre, de nombreux grains d'un éclat métallique très-vif ; sa couleur n'est ni rouge-pourpre, ni orange, mais celle de la chair rouge de saumon. Il est très-intéressant d'observer les changements successifs que le cuivre subit danâ ses caractères intérieurs par la réduction graduelle, bien qu'incomplète de l'oxydule, en passant du cuivre sec au tough pitch. Tandis que la réduction avancé, la cassure du lingot devient de plus en plus unie et acquiert une couleur rouge plus pâle et plus pure, tandis que le sillon de la surface supé-
rieure devient de moins en moins net, jusqu'à disparition complète. Quand on sort du fourneau une vingtaine de grammes de cuivre affiné [toxighpitch) et qu'on le brise après refroidissement, sa cassure est d'un rouge pâle et à fibres très-déliées, avec un éclat soyeux caractéristique. La cassure s'obtient convenablement par une entaille au ciseau ; on assujettit dans l'étau un côté de l'entaille, et avec des pinces, on plie l'autre côté sur lui-même, jusqu'à ce qu'il se rompe. La ténacité du cuivre s'apprécie d'après le nombre de fois qu'il faut le plier avant de pouvoir le casser.
Un lingot de cuivre [toughpitch) coulé aux usines d'Hafod, en notre présence, a été examiné dans notre laboratoire par M. Dick comparativement avec d'autres échantillons de cuivre de commerce ; voici les résultats de ses expériences :
<** — 11 fit chauffer au rouge un peu de métal, dans un courant d'hydrogène sec, et il se forma de l'eau. 11 répéta divçrs essais de la même manière, en vue de déterminer ainsi que pour le cuivre sec la proportion d'oxydule, mais les résultats ne s'accordèrent pas; la proportion la plus forte d'oxydule atteignait 2,95 pour 100. Au début de chaque expérience, il y avait des traces de dégagement d'hydrogène sulfuré et en analysant le métal on y découvrait du soufre. 11 se forma, de même que dans les expériences sur le cuivre sec dont il a été parlé, un léger sublimé métallique renfermant du plomb. Du fil de cuivre [tough pitch) qui avait été ainsi exposé à l'action de l'hydrogène sec, à une chaleur rouge, devint extrêmement fragile^ tellement qu'on ne pouvait le plier une seule fois sans le casser ; il avait de plus perdu tout éclat extérieur. On ne put lui rendre sa malléabilité en le recuisant au rouge dans un courant de vapeur d'eau, qui n'exerce aucune action oxydante ni réductrice. On constata le même défaut d'élasticité en substituant à l'hydrogène, du gaz oxyde de carbone ou du gaz d'éclairage. Cette friabilité semble due à la porosité occasionnée par la réduction de l'oxydule disséminé dans le cuivre, et doit être distinguée de la friabilité que le cuivre acquiert quand on le fait fondre dans un de ces gaz réduc-
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leurs. Si du cuivre affiné {tough pitch)^ est laminé en feuilles minces — ce qui peut se faire, quoique le métal se crique quelque peu sur les bords, — et qu'on le chauffe ensuite au rouge dans Tun de ces gaz, il ne devient nullement cassant Du cuivre malléable déposé par la pile, et qui ne contient sûrement pas d'oxydule, n'acquiert pas la moindre friabilité par l'action de ces gaz, à la chaleur rouge. Ces résultats ont une grande portée pratique et méritent une attention particulière.
2^ — On a essayé de déduire de la perte occasionnée par la fusion dans l'hydrogène, la quantité d'oxydule contenue dans le cuivre tréfilé du commerce, qui se fait toujours avec du métal très-doux. Une effervescence se produisit et, quoique moindre que dans toutes les premières expériences de même nature, elle suffit pour rendre le dosage inexact.
3^. — On fit fondre sous du charbon épuré, comme dans toutes les expériences précédentes, un poids connu de fil de cuivre, en vue de déduire la quantité d'oxydule de la perte occasionnée par sa réduction. En conduisant le feu avec beaucoup de soin, le même genre d'effervescence se produisit, de sorte qu'après chaque essai, il fallait laver par décantation la brasque du creuset, pour séparer et recueillir les globules de cuivre qui y avaient été projetés. On démontrera plus tard qu'en fondant le cuivre sous le charbon de bois, il ne fixe qu'une très-petite quantité de carbone, s'il en fixe.
Deux échantillons différents de fils de cuivre, A et B, furent soumis à l'expérience. A était plus épais que B.
A. — 1 41 «',21 7 ; perte 0«%049 par la fusion sous le charbon de bois. Cette perte, comptée comme oxygène en combinaison avec le cuivre, équivaut à 3, 1 0 pour 1 00 d'oxydule.
B. — 141»',310; perte de 1«%041 par le même traitement, ce qui correspond à 3,7 pour 100 d'oxydule.
A contenait 0,17 pour 100 de plomb, mais on n'y découvrit pas de traces d'antimoine : sa densité était 8,853. — B contenait
0,29 pour 100 de plomb et 0,31 d'antimoine; sa densité était 8, 7 33* Dans un échantillon de feuille de cuivre du commerce, on trouva 0,27 pour 100 de plomb, mais pas d'antimoine. Aucune de ces variétés de cuivre, après fusion sous le charbon, ne pouvait être forgée au rouge sombre sans se gercer sur les bords, et cependant à froid, le marteau ne produisait pas la n)oindre criqure. Les morceaux pris pour juger la malléabilité, pesaient de 1 0 à 42 grammes chacun. Des morceaux semblables détachés d'un lingot raffiné [toughpitch), coulé aux usines d'Hafod, ne purent, après fusion sous le charbon, être forgés à froid sans se gercer sur les bords; on n'a pas dosé le plomb dans ce cuivre. La monnaie de billon russe, si estimée à cause de sa pureté, contient de l'oxygène, et cependant, après fusion sous le charbon, on ne peut la marteler, même au rouge, sans de fortes criqures ; ce qui semble indiquer un degré considérable de pureté, quoique inférieur à celui du cuivre galvanique employé dans ces expériences.
Plusieurs essais ont été tentés pour refondre le cuivre raffiné {tough pitch) dans les creusets, sans faire varier la quantité d'oxydule qu'il contient. Du fil de cuivre du commerce fut plongé sous du sel commun liquéfié et fondu, mais le métal ne put être martelé au rouge sombre sans se criquer, et cependant le cuivre de la pile, après avoir subi le même traitement, pouvait être forgé à froid ou au rouge sombre sans la moindre gerçure. On obtint des résultats semblables en substituant le chlorure de calcium au sel commun ; le cuivre fondu avec ces sels, subit une perte de poids notable. Ainsi, dans une première expérience, le fil B perdit, sous du sel commun, 2,44 pour 100 de son poids; dans une seconde, 2,05 pour 1 00, et dans une troisième, à une température juste suffisante pour fondre le cuivre, 1,35 pour 100. La perte en poids était beaucoup plus grande avec le chlorure de calcium, et dans un cas, elle ne s'élevait pas à moins de 7,1 7 pour 1 00. On n'a pas fait d'essais semblables avec le cuivre de la pile. Quand on reprend par l'eau le sel commun dans lequel le métal a été fondu, il reste une matière insoluble qui renferme du cuivre et du chlore. Ce résidu
mérite d'être étudié ; ce pourrait bien être un composé d'oxydule et de bîchlorure de cuivre.
Quand on laisse pendant un temps suffisant du cuivre raffiné [toughpitch) en fusion, sous le charbon, et qu*on le verse dans une lingotière étroite découverte, la face supérieure du lingot refroidi présente une saillie distincte suivant la ligne médiane ; cette saillie atteint quelquefois une hauteur notable. Pendant la solidification, des globules de cuivre {Streu ou Sprùlz-kupfer des Allemands) peuvent se projeter avec force le long de la ligne suivant laquelle la saillie se formera. La cassure est plus inégale que celle du cuivre affiné [tough pitch) et paraît fibreuse dans toute la masse ; elle présente souvent de petites cavités irrégulières, tubulaires, qui se dirigent des côtés et du fond du lingot vers la ligne médiane de la face supérieure et qui paraissent avoir servi au dégagement du gaz; sa couleur est d'un rouge plus pâle que celle de la cassure du cuivre raffiné, et se rapproche beaucoup de Torange. L'aspect de la surface du lingot donne lieu de supposer qu'après que la face supérieure a été jusqu'à un certain point solidifiée, le cuivre de l'intérieur, encore liquide, mais plus ou moins visqueux, s'est comprimé contre la face supérieure suivant la ligne de moindre résistance. Dans cet état, le cuivre est appelé par les fondeurs anglais, overpoled ; on expliquera plus tard pourquoi : c'est la qualité que les Allemands appellent Zu Junges Kupfer. La cause ou les causes de cette alté* ration remarquable, dans les caractères extérieurs, seront bientôt examinées.
Cuivre et carbone. — Selon Karsten, du cuivre pur mis dans du noir de fumée et exposé d'abord à une forte chaleur rouge pendant plusieurs heures, puis, au degré de fusion du cuivre, peut se combiner avec 0,2 pour 100 de carbone, mais pas davantage. Le cuivre qui contient cette [proportion maximum de carbone se distingue par sa couleur d'un rouge jaunâtre pâle et d'un éclat métallique très-vif ; au rouge sombre, il s'égrène sous le marteau. Lorsque la proportion de carbone n'excède pas 0,05 pour 1 00, le
ciiivre ne peut être forgé ni laminé à une haute température^ sans s'exfolier et se gercer sur les bords. La présence du carbone, au contraire, influe à peine sur la ténacité du cuivre aux températures ordinaires. La rigidité et la fragilité que le cuivre contenant du carbone, acquiert sous le marteau ne peuvent disparaitre par le recuit à une basse température, et, par celte raison, ce cuivre ne vaut rien pour le p^qué fm, c'est-à-dire pour Tancie nmode de doublage du cuivre avec de Tor et de l'argent. Tels sont les caractères que Karsten attribue au cuivre renfermant du charbon.
Comme ce point est très-important dans la métallurgie du cuivre, il faut examiner avec soin les preuves à l'appui de l'existence d'une combinaison de cuivre et de carbone. Karsten remarque avec raison qu'il est très<lifficile de déterminer exactement la quantité maximum de carbone que peut absorber le cuivre. Il a adopté la méthode suivante d'analyse : le cuivre séjourne dans une dissolution aqueuse d'azotate d'argent métallique précipité, tandis que le cuivre est complètement dissous à l'état d'azotate. Un bouton de cuivre pesant de 8 à i 0 grammes, a été complètement converti en azotate de cuivre, après avoir séjourné pendant six ou huit jours dans une pareille dissolution. L'argent précipité est dissous par Tacide azotique étendu ; la quantité du résidu de carbone insoluble est si petite qu'elle ne devient visible qu'en étendant considérablement la solution d'azotate d'argent et en la chauffant légèrement. Karsten à prévu l'objection évidente qu'on pouvait faire contre son procédé, à savoir : que l'acide azotique pris pour dissoudre le précipité d'argent agit probablement plus ou moins sur le carbone, surtout à cet état de fine division. De plus, Karsten ne démontre pas du tout que le résidu coloré en noir, observé après l'attaque de l'argent par l'acide azotique, soit du carbone, en totalité ou en partie.
On sait depuis longtemps que si \e cuivre du commerce fondu, même le plus pur, est laissé en contact avec une matière charbonneuse, de façon à employer complètement l'action de l'oxygène de
Talmosphère, il acquiert les propriétés que Karsten attribue au cuivre renfermant du carbone.
11 y a quelques années, nous avons soumis au traitement suivant un échantillon de cuivre de la meilleure marque et préparé avec un soin particulier par MM. Newton, Keates et C® ; cet échantillon fut pulvérisé dans un mortier, tandis qu'il était encore chaud. Le plus fin, passé au tamis, fut mélangé avec une quantité considérable de charbon de bois en poudre et chauffé pendant plusieurs heures, dans un creuset couvert, à la température du cuivre fondu environ. Après refroidissement, le creuset fut découvert ; le cuivre était en petites grenailles , disséminées dans le charbon. On enleva avec un soufflet, le charbon, et le résidu de cuivre fut refondu dans un creuset, sous du poussier de charbon ; un ouvrier expérimenté de Birmingham le coula en un lingot plat dans une lingotière en fer fermée, qu'on avait enduite d'huile et de charbon et chauffée légèrement. Ce lingot fut laminé avec soin chez M. Clifford, sans que les bords fussent gercés, et un morceau de métal laminé fut étiré en fils ; cependant on avait essayé plusieurs fois, mais en vain, de laminer des lingots de la même variété de cuivre sans les avoir préalablement chauffés avec du poussier de charbon, fiien que le cuivre se laminât, on ne pouvait pas le forger au rouge sans qu'il tombât en miettes.
Le métal fut fondu sous le charbon à différentes températures et même en exposant la surface à. l'air ; toutefois, dans aucun cas, on ne put le laminer sans criqures sur les bords, bien qu'on apportât le plus grand soin à cette opération. Un morceau de la feuille provenant du cuivre chauffé avec du charbon, fut placé sur une lame de platine et plongé horizontalement dans une solution de sulfate de cuivre ; dans la même solution, à quelque distance au-dessus et parallèlement à la lame, était fixée une plaque de cuivre reliée avec le pôle négatif d'une batterie, tandis que la lame de platine communiquait avec le pôle positif. Ou abandonna le tout dans cet état jusqu'à ce que le courant voltaîque eût transporté sur la plaque de cuivre supérieure tout ce qu'il pouvait détacher de la feuille du
cuivre, placée sur la bande de platine. Une très-petite quantité de matière foncée s'était déposée sur le platine ; tout le charbon qui existait dans le cuivre aurait dû s'y trouver ; mais on ne parvint pas à constater la présence du carbone qui, en tous cas, ne pouvait former qu'une très-petite partie du résidu.
Quelques années plus tard, M. Dickfitde nouvelles recherches sur ces divers sujets se rapportant à la métallurgie du cuivre, et le métal dans lequel on avait précédemment cherché le carbone fut soumis de nouveau à un examen très-attentif. Il trouva qu'il contenait une quantité sensible de silicium et une petite quantité de phosphore et de fer. On démontrera que, lorsque le cuivre est soumis à une haute température continue, au contact du carbone mélangé de silice et de phosphate de chaux, il fixe du silicium et du phosphore ; plus tard, il sera encore démontré que, si le cuivre « Best selected » contient seulement une proportion très-minime de matières étrangères, parmi lesquelles on peut citer le silicium et le phosphore, on peut le refondre dans un creuset et le couler en lingots susceptibles d'être laminés, sans qu'il se crique sur les bords. On peut conclure de là que le silicium et le phosphore , dans le cuivre mentionné , provenaient, du moins en grande partie, des cendres du charbon avec lequel il avait été chauffé et que ces éléments étaient en proportion suffisante pour affecter, à un degré marqué, ses propriétés essentielles.
Dans les essais qui suivent, M. Dick a employé du cuivre déposé par la pile avec du sulfate de cuivre, obtenu dans les usines de MM. Elkington et G*®, à Birmingham; bien qu'il ne fût pas absolument pur, il ne contenait ni plomb, ni les matières qui se rencontrent d'ordinaire dans le cuivre du commerce. La poudre de charbon avait été mise à digérer dans de l'acide chlorhydrique, et ensuite bien lavée dans l'eau.
1. — Le cuivre de la pile, fondu en petits morceaux avec du charbon de bois, pouvait s'étirer au marteau sans se criquer à froid ni à chaud.
2. — Quelques morceaux un peu plus gros furent chauffés dans de la poudre de charbon pendant environ une demi-heure, à une température voisine de la chaleur blanche. Le contenu du creuset fut brassé avec une tige en bois pour réunir le métal au fond ; il fut ensuite coulé dans une lingotière.
3. — On prit plusieurs morceaux de cuivre galvanique qui furent placés dans un creuset brasqué complètement rempli de poussier de charbon ; puis on le couvrit et on le soumit, pendant une ' heure environ, à une température voisine de la chaleur blanche : on laissa refroidir lentement le creuset dans le fourneau. Le cuivre ainsi traité, fut refondu dans les mêmes conditions et envoyé à Birmingham, avec celui provenant de l'expérience n' 2, pour y être laminé et étiré, avec recommandation de le traiter exactement comme du cuivre ordinaire. On ne fit rien savoir au lamineur du traitement que le cuivre avait subi ; les deux lingots furent laminés en feuilles minces et étirés en fils passablement fins. Bien qu'il se moulât mal, le métal était propre à n'importe quel travail.
t. — On fit bouillir un morceau de la feuille de Texpérience n** 3, dans une dissolution de potasse caustique, pour le purger de l'huile qui pouvait y adhérer ; il fut ensuite lavé et séché et il pesait alors iV^, 32. On le mit dans une capsule de platine, plongée dansune dissolution de sulfate de cuivre. La capsule fut reliée avec le pôle positif d'une batterie voltaïque, et l'on fixa dans la solution au-dessus de la capsule, une plaque de cuivre communiquant avec le pôle négatif. Le tout fut préservé de la poussière et abandonné jusqu'à ce que le résidu de cuivre contenu dans le bassin fût très réduit. Il renfermait encore un peu de cuivre métallique que l'on fit dissoudre dans une dissolutiondesesquichlorure de fer, mélangée avec un peu d'acide chlorhydrique. Le résidu insoluble, lavé par décantation et séché, pesait C, 0052 ; sa couleur était d'un gris très-foncé, presque noir. En en chauffant une partie sur une lame de platine, elle exhalait une odeur légère, mais particulière, puis elle devenait pendant un instant incandescente et abaiidonnaàit une petite quantité de matière fixe. Une autre portion pesant 0«', 0008 fut introduite
sur une très-petite lame de platine dans un tube en verre, dont une extrémité plongeait dans de Teau de baryte, à l'abri de Pair, tandis que l'autre communiquait avec un appareil qui donnait un trèsfaible courant d*air, complètement dégagé d'acide carbonique. On fit passer ce courant d'air sur le platine, sans qu'il se produisît aucun trouble dans l'eau de baryte. On chauffa alors, au moyen d'une lampe à esprit de vin, la partie du tube renfermant la l:ime de pia- ' tine, et un dépôt très-léger de la couleur du soufre apparut dans la partie froide du tube ; mais quand le platine fut rouge, chaque bulle d'air, en traversant Teau de baryte, formait un précipité blanc qui se dissolvait avec effervescence, par l'addition d'un excès d'acide chlorhydrique. Le résidu recueilli sur la lame de platine pesait 0<%0002; il avait une légère couleur rougeâtre et se dissolvait presqu'entièrement dans l'acide chlorhydrique ; la portion insoluble consistait probablement en une quantité minime de silice provenant du silicium que le cuivre pouvait avoir enlevé au charbon. La dissolution renfermait une trace de fer, mais ne bleuissait pas par l'ammoniaque ; la quantité était trop faible pour permettre de pous* ser plus loin les expériences.
Le point discutable dans cette démonstration, de la présence du carbone, c'est que dans l'eau de baryte le précipité peut être du sulfite et non du carbonate de baryte ; le soufre qui s'est dégagé et condensé au commencement de l'expérience est un indice évident qu'il a pu se former de l'acide sulfureux. On reconnut, après en avoir fait essai, que le cuivre employé dans l'expérience précédente contenait 0,05 pour iOO de soufre (1); on ne serait donc pas autorisé à conclure que ce cuivre contenait du carbone. Il est peu probable que le soufre vint des gaz du fourneau ou du charbon qui avait été purifié par un lavage à l'acide chlorhydrique et à l'eau; mais il n'est pas improbable que le cuivre galvanique ait
(1) D*autres échantilloDS peuvent en contenir plus ou moins, et même point du tout. La présence de ce corps ne fut soupçonnée malheureusement que vers la tin de ces recherches. Le soufre contenu dans ce cuivre fut dosé plus tard avec le plus grand soin par M. Tookey, qui n*en trouva que 0,00259 (= Cu^S u,ui37U) dans luo parties de métal.
pu retenir dans ses pores un peu de la dissolution de sulfate de cuivre dont il provenait. Du sulfate ainsi emprisonné serait réduit au contact du cuivre, à une Haute température, en sous-sulfure.
5. — On fit traverser l'ouverture de la lingotière par une flamme abondante de gaz d'éclairage, et on versa à travers le gaz enflammé 2is%815 de cuivre galvanique, fondu sous le charbon. Le métal, qui se contracta sensiblement en se refroidissant, fut laminé sans recuit et se criqua un peu sur les bords. Pour le débarrasser de r huile adhérente, on le fit bouillir dans une dissolution de potasse caustique et on le lava ; on le soumit alors, pendant quelques instants, à Faction de l'acide azotique étendu, puis il fut lavé, mis à digérer dans l'ammoniaque, lavé de nouveau dans l'ammoniaque étendu, et enfin dans de l'eau chaude distillée. A cet état, on le mit dans un flacon bouché, rempli d'une dissokition filtrée de sesquichlorure de fer qui contenait de l'acide chlorhydrique libre et du chlorure de sodium. On fit digérer le flacon dans un bain-marie pendant plusi^rs jours, et on le laissa reposer pendant une nuit. La liqueur claire qui surnageait fut enlevée, à l'aide d'un siphon, jusqu'à 0*^,006 du fond. Il restait upe matière noire qui fut bien lavéeetpesée après dessiccation; le poids était de 0^,01. Une portion minime de ce dépôt fut chauffée avec soin sur une lame de platine, où il brilla un instant, et laissa un résidu noir qui fondit à une plus haute température. Tout le reste fut mélangé avec un léger excès de litharge fondue préalablement à l'air libre, et mis dans un trèspetit tube étiré en pointe, fermé à une extrémité et relié par l'autre à un petit tube pesé, contenant quelques grammes de potasse fondue. On fit chaufler alors le premier tube, où il s'opéra de suite une réduction partielle, avec séparation de globules distincts, de plomb doux. La pointe du tube fut brisée et avancée un peu à l'intérieur du tube à potasse, tout à fait comme dans une analyse organique ordinaire ; le tube à potasse augmenta en poids de 0s'*,020. Il faut se rappeler que la litharge se réduit quand on la chauffe avec le sous-sulfure de cuivre.