DOSAGE DE L’UREE (PROCÈDE LIEBIG
ce dernier est sans action sur ruréc, il n’y aura de précipité (ju’après rélimination de tout le chlorure sodi(|ue. Licbitj a mis à profit cette particularité pour doser les chlorures dans l’iirinc : la limite de l’opération est le précipité hlaiic dn à la comhinaison de l’urée avec le nitrate mercurique.
Il suit de là que le dosage de l’urée est forcément inexact à cause de la jiréscnce, à peu près constante, du chlorure sodiijuc dans les urines. On peut remédier à cet inconvénient, soit au moyen d’une formule de correction, soit en précipitant d’ahord les chlorures à l’aide d’une liqueur titrée de nitrate d’argent.
D’un autre coté, les phosphates contenus dans l’iirine précipitent également par le nitrate de mercure ; il faut donc les éliminer
avant d’clfcctuer le dosage au moyen de la liqueur titrée.
Remarquons en outre qu’une solution d’urée, traitée par une ([uantité insuffisante de nitrate mercurique, précipite en hlanc par le carbonate de soude, tandis que si le nitrate mercurique a été ajouté en excès, de façon à précipiter toute l’urée de la solution, le carhonate de soude fait naître un précipité jaune. Cette réaction sert de limite au dosage volumétrique de l’iirée.
Le procédé opératoire exige la préparation des liqueurs suivantes :
1“ Une solution de barijte formée de deux volumes d’hydrate de baryte saturé à froid et de un volume d’azotate de baryte également saturé à froid. Le mélange doit être conservé dans un ilacon bien bouché.
2“ Une solution rf iiree renfermant 2 p. 100 d’urée préalablement desséchée à 100°.
5° Une solution mercurielle tilrée obtenue en ajoutant à une solution concentrée de nitrate mercurique pur (exempte de sel mercureux et ne précipitant pas par le chlorure de sodium) environ quatre fois son volume d’eau. On agite le mélange et on en prend un volume déterminé au moyen d’une burette.
On verse d’autre part, soit à l’aide d’une burette ou d’une pipette, 10*^“ de solution d’urée dans un verre de Bohème, et l’on dépose dans un verre de montre, placé sur un fond noir, une solution de carhonate ou mieux encore de bicarbonate de soude (*). On laisse tomber goutte à goutte la solution mercurielle dans la solution d’urée, jusqu’à ce que le mélange, agité à l’aide d’une baguette,
(*) R.auteiiberg', Ann. Chem. Ptiarm., t. CXXXIII, p. 5.5.
ôOi DOSAGE DE L’UllÉE AVANT LA PRÉCII'ITATION DES GIILODURES.
lasse naître dans la solution alcaline ini précipité (pii jaunit au l)Out (le (piehpies secondes. Cela lait, on verse une j)artie du bicarbonate de soude dans le mélange de manière à n’avoir plus (ju’une l’aible prédominance d’acide et l’on recommence à ajouter la solution mercurielle. Si le nouvel essai ne l'ournit pas encore de précipité jaune avec la solution alcaline, il faut verser plus de nitrate mcrcuiique. On doit arriver au moyen de ces essais snccessil's à préparer la lirpieur titrée de mercure, de telle ra(;on (pie 2 précipitent complètement l’nrée contenue dans 10*"*^ de solution. Admettons, par exemple, rpi’il ait t'allu de solution mercnrielle pour précipiter les de solution d’urée, il sera nécessaii'e d’ajouter d’eau pour arriver au litre voulu. 11 est prudent toutelbis de ne pas se liera un premier essai et de ne pas employer la totalité du volume d’eau calculé, pour diluer la solution concentrée de mercure. On reste au-dessous du cliilTre indi(pié par l’expérience, on rel'ait une seconde opération dormant des résultats plus exacts, on en l'ait une troisièmeau besoin, aliii d’obtenir une li(iucur titrée dont 20''*^ précipitent toute l’urée contenue dans les de cette solution type. Toutes les fois rpi’ou ne prend pas la précaution de rester au-dessons de la limite de dilution de la lirpieur, on obtient une solution trop étendue.
La lirpieur mercurielle préparée comme nous venons de le dire indicpie par c. c. d’urée.
M. Draggendorff (*) conseille d’employer 90,855 de chlorure mercuri(jue pur, de précipiter la li(jucur par la potasse ou la soude causti(pie, de bien laver, de dissoudre dans une quantité sullisante d’acide azotique et d’étendre ensuite de façon à obtenir 1 litre de solution. Le nitrate ainsi préparé est d’une grande stabilité et ne précipite point par l’eau. On titre la solution au moyen d’une li(pieur d’urée à 2 p. 100 comme ci-dessus.
D«»sa;^e de l’urée dans l’urine avant la précipitation
des chlorures.
200. Quand on s’est assuré de l’absence de l’albumine dans une urine, on traite deux volumes de liquide par un volume de solution barytique. On agite le mélange, on filtre et l’on examine si la
(*) Zc//. f. anal. Ch., l. II, p. X6.
