Recherche de V acide silicique et de toutes les bases
sauf les alcalis.
On mélange la poudre fine avec 4 parties de carbonate de potasse'] sodé et l'on chauffe dans un creuset en platine sur la lampe à gaz ou la
' ^ Nous avons, déjà dit au § X05 qu'ils ne sont pas décomposés quand on les chauffe dans des vases ouverts avec de l'acide chlorhydrique et de l'acide sulfurique. Mais si, après les avoir réduits en poudre fine, on les chautTe entre 200* et 210® avec un mélange de 3 parties d'acide sulfurique ^ 1 partie d'eau, ou avec de l'acide chlorhydrique, dans un tube ferme à la lampe, alors la plupart sont décomposés et peuvent rire analysés de cette façon. (^4/. VÛsc/ierlich.)
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lampe à alcool de Berzelius/jusqnk ce que la masse soit eu lusiou tranquille. On pose le creuset rouge sur une plaque en fer épaisse et lioide et on laisse refroidir, ce qui permet en général de pouvoir retirer la matière fondue du creuset. Ou brise la masse et on en conserve une partie pour chercher les acides. Quant à la portion destinée à la recherche des bases, on la met dans une capsule en porcelaine, si elle est détachée du creuset, sinon on y place le creuset lui-même, on ajoute de Facidechlorhydriqueet l'on chauffe, jusqu'à ce que tout soit dissous, sauf l'acide silicique, qui se sépare en tlocons. — On évapore à siccité et l'on opère avec le résidu exactement d'après le b? (222).
Il faut attaquer le silicate avec une substance exempte d'alcali. Ce ^^o qu'il y a de mieux, c'est l'emploi de l'acide fluorhydrique ou d'un fluorure métallique; — mais on peut y parvenir aussi en fondant avec de l'hydrate de baryte.
a. Décomposition du moyen du fluorure, — On mêle 1 partie du minéral réduit en poudre fine avec 5 parties de fluorure de baryum ou de spath fluor pur en poudre fine, ou 3 parties de fluorure d'ammonium, on remue le mélange dans un creuset en platine avec de l'acide sulfurique concentré, de façon à en faire une bouillie épaisse : puis, dans un endroit où les vapeurs puissent facilement se dégager, on chauffe assez longtemps à une douce chaleur et à la fin plus fortement jusqu'à ce qu'on ait chassé tout l'excès d'acide sulfurique. On fait bouillir le résidu avec de l'eau, on ajoute du chlorure de baryum avec précaution, tant qu'il se forme un précipité, ensuite de l'eau de baryte jusqu'à réaction alcaline : on fait bouillir, on filtre, on ajoute du carbonate d'ammoniaque et un peu d'ammoniaque tant qu'il se forme un précipité et l'on achève en suivant exactement es qui est dit au n** (168) dans la marche générale de l'analyse.
b. De'composition au moyen de Vhydrale de baryte, — Al partie 22u du minéral très-finement pulvérisé on ajoute 4 parties d'hydrate
de baryte, on chauffe le mélange dans un creuset de platine aussi fortement que possible pendant une demi-heure sur une bonne lampe Berzelius ou sur la lampe à gaz ; on traite par l'eau et l'acide chlorhydrique jusqu'à dissolution de la masse fondue ou concrétionnée, on précipite avec l'ammoniaque et le carbonate d'ammoniaque, on filtre. On évapore à siccité, on porte au rouge, m dissout le résidu dans l'eau, on ajoute un peu d'hydrate de chaux pur, on fait bouillir, on filtre, on précipite de nouveau
avec le caibonate d'ammoniaque et rammoniaqne, on filtre encore^ on ëvapore à siccité, on porte au rouge et dans le résidu on cherche la potasse et la soude d'après le § i9V.
3. Recherche du fluors du chlore y des acides borique , phosphoriqucj arsénique et sulfurique.
On emploie la portion de la masse fondue conservée au n^ (227) , ou, 2o0 s*il le faut, on fait fondre de nouveau 1 partie du minéral primitif finement pulvérisé avec 4 parties de carbonate de potasse sodé pur. On fait bouillir avec de l'eau, on filtre la dissolution qui contient : le fluor à Tétat de fluorure de sodium, le chlore à l'état de chlorure de sodium, l'acide borique et l'acide sulfurique à Tétat de borate et sulfata de soude, tout Tarsenic à l'état d'arséniate et toujours au moins une partie de Tacide phosphorique en phosphate de soude. On l'essaie de la façon suivante: a. on acidulé un essai avec de l'acide azotique et avec Tazotate d*argent, on y cherche le chlore; — b. dans une seconde portion, on cherche V acide borique d'après le § 144, 6 ; — c. un troisième essai est traité d'après le § 146,7, pour y déceler le fluor; — d. on acidulé le reste avec de l'acide chlorhydrique : dans une partie on cherche Vadie sulfurique avec le chlorure de baryum et l'on chauffe l'autre partie à 70<*pour y chercher l'acide ar^eniçtie avec l'acide sulfhydrique. S'il ne se forme pas de précipité, on évapore immédiatement le liquide à siccité après addition d'acide azotique; s'il s'en est fait un, on le sépare d'abord par filtration : on traite le résidu par l'acide azotique et l'eau, et l'on cherche Y acide phosphorique dans la dissolution avec le sulfate de magnésie ou le molybdate d'ammoniaque dissous dans l'acide azotique