Sesqdioxydb de chrome pur

a. Par précipitation, tous les composés de chrome solubles dans Teau, de même que ceux qui y sont insolubles, mais dont l'acide chlorhydrique peut éliminer l'acide, autant toutefois qu'il n'y a pas de substances organiques (acide tartrique, acide oxalique, citrique, etc.) qui pourraient contrarier la précipitation.

b. Par calcination. a. Tous les sels de chrome à oxacides volatils, autant toutefois qu'ils ne sont pas mélangés de substances fixes. — ^. Tous les sels de chrome à acides organiques.

2. Acide chromique, ou plus exactement en ghromâte alcalin :1e sesquioxyde de chrome et tous ses sels.

Les composés du sesquioxyde de chrome avec Tacide chromique, l'acide phosphorique, Tacide borique et l'acide silicique seront analysés d'après les méthodes indiquées pour chacun de ces oxacides dans la 2* partie de ce chapitre.

i . Dosage à Vétat d'oxyde de chrome,

a. Par précipitation.

La dissolution pas trop concentrée est chauffée à 100° dans une capsule en platine ; une capsule en porcelaine est moins bonne et il ne faut pas prendre de vase en verre ; on y ajoute un léger excès d'ammoniaque et on maintient la température voisine du point d'ébullition jusqu'à ce que le liquide surnageant le précipité soit complètement incolore (ne paraisse plus rougeâtre) ; on laisse reposer, on lave trois fois par décantation, puis on achèye le lavage complet sur un filtre avec de l'eau chaude. On dessèche avec soin et on calcine (§ 5»). Dans cette dernière opération il faut élever la température lentement jusqu'au rouge, sans quoi il y aurait facilement des pertes par projection, au moment de l'incandescence qui se produit au passage de l'oxyde de chrome soluble à l'état d'oxyde insoluble. — Si l'on a une disposition qui permette le laver par succion, on pourra très-bien laver le précipité par ce moyen et le placer tout humide dans le creuset, ©ù se fera ïa calcination et la pesée. — Voy. au § 76 les caractères du précipité et ceux du résidu. En suivant point par point la marche indiquée, elle donne de très-bons résultats. — Si Ton fait usage d'une capsule en porcelaine on trouve un nombre un peu plus grand, mais c'est peu important et cela vient de l'acide silicique qui reste dans Toxyde de chrome ; avec des vases en verre les éléments du verre rendent les résultats beaucoup trop forts pour qu'on puisse négliger cette cause d'erreur (A. Souchay). — Au lieu d'ammo-

203 GHAPiTRE IV. — DETERMINATION DU POIDS DES CORPS. l§ lOG

niaque on peut aussi faire la précipitation avec du sulfhydrate d'ammoniaque: dans ce cas elle est complète à froid et on peut faire usage de vases en verre.

b. Par calcination.

a. On a un sel de chrome à acide volatil. Opérer comme {)our un sel d'alumine dans les mêmes circonstances (§ flOS).

p. On a un sel de chrome à acide organique. Opérer comme pour la magnésie dans les mêmes circonstances (§ i04).

2. Transformation de V oxyde de chrome en acide chromique. (Yoy. au § i30 le dosage de ce dernier.)

Pour obtenir ce résultat on peut employer un des procédés suivants.

a. On ajoute à la dissolution du sel de chrome un excès de lessive de potasse ou de soude, jusqu'à redissolution complète de l'hydrate d'oxyde, on fait passer un courant de chlore dans le liquide maintenu froid jusqu'à ce que la couleur devienne jaune rougeâtre ; on ajoute un excès de potasse ou de soude, on évapore à siccité et on calcine dans un creuset de platine. Tout le chlorate de polasse se trouve ainsi décomposé et le résidu est formé de chromaté et de chlorure alcalin (Volh).

b. On fond dans un creuset en argent de l'hydrate de potasse jusqu'à fusion tranquille, on modère un peu la chaleur et on ajoute la composition chromée à oxyder après l'avoir complètement déshydratée. Aussitôt qu'elle est complètement couverte par l'hydrate de potasse on jette de petits morceaux de chlorate de potasse fondu ; il se

• forme alors une abondante écume par suite du dégagement d'oxygène. En même temps la masse devient de plus en plus jaune el enfin tout à fait claire et transparente. Il faut avoir soin d'éviter les pertes (H, Schwartz).

c. On dissout l'oxyde de chrome dans une lessive de potasse ou de soude, on ajoute un excès suffisant de peroxyde de plomb et on chauffe; on obtient un liquide jaune dans lequel tout l'oxyde de chrome est à Tétat de chromaté de plomb en dissolution alcaline. On sépare par filtration du peroxyde de plomb en excès, on sursature le liquide filtré avec de l'acide acétique et on pèse le chromaté de plomb précipité [G. Chancel (*)] .

d. On mélange dans une capsule en porcelaine l'oxyde de chrome en poudre fine avec un peu de chlorate de potasse, on ajoute de l'acide azotique de densité 1,367, on couvre avec un entonnoir de diamètre moindre que celui de la capsule, on chauffe au bain-marie et on ajoute de temps en temps des cristaux de chlorate de potasse, jusqu'à cç que tout l'oxyde de chrome soit dissous et transformé eu acide chromique : même avec l'oxyde de chrome fortement calciné l'opération ne dure pas plus d'une demi-heure à une heure. Dans la

n Comptes rendus, XLIII, 927.