Dosage du plomb à V état de plomb métallique

a. On peut analyser l'oxyde de plomb et la plupart de ses composés, tels que le sulfate, le phosphate, mais non pas le chromate et difficilement le sulfure, en les fondant à l'aide d'une lampe ordinaire dans un creuset fermé en porcelaine émaillée, avec quatre à cinq fois leur poids de cyanure de potassium préparé d'après le procédé de Liebig. Après refroidissement on traite par l'eau, on sépare rapidement la solution du plomb réduit, on lave celui-ci d'abord avec de l'eau, puis avec de l'alcool étendu, enfin avec de l'alcool concentré, on sèche et on pèse. Quelquefois on trouve avec la poudre de plomb quelques grains arrondis, généralement petits. Après la pesée on dissout le plomb dans l'acide azotique étendu chaud. S'il y a un résidu (provenant de l'émail du creuset), il faudrait le peser et le retrancher du poids trouvé pour le métal (H. Rose) (*).

b. Dans les sels de plomb solubles, aussi bien que dans les sels insolubles, surtout dans* le chlorure et le sulfate, on peut précipiter le plomb par le zinc ou le cadmium. A cet effet on chauffe au bain-marie le composé de plomb avec de l'eau et un peu d'acide chlorhydrique et on y ajoute un mor^ ceau bien propre de zinc pur (soluble sans résidu dans l'acide chlorhydrique) ou de cadmium. La réduction commence aussitôt; de temps en temps on détache avec une baguette en verre le plomb qui, en se déposant, recouvre le zinc et, s'il le faut, on ajoute un peu dacide chlorhydrique. Si le zinc débarrassé de plomb reste longtemps brillant ou si un essai du liquide limpide ne précipite plus par l'acide sulfhydrique ou ne se colore pas, l'opération est terminée. On enlève le zinc ou le cadmium, on décante le liquide, on lave le plomb spongieux rapidement et complètement par décanlation. 11 faudra laver avec de l'eau de fontaine, parce que Teau distillée <lissout des traces de plomb. Pour combattre l'effet de l'eau ordinaire sur les solutions salines de zinc ou de cadmium, on ajoutera à cette eau un peu de teinture de bois de campèche, puis assez d'acide sulfurique Irès-étendu pour faire passer juste au jaune la coloration rouge. Comme le plomb spongieux lavé ne peut pas se dessécher sans qu'il se forme de l'oxyde hydraté, on peut, ou bien après dessiccation de 150 à 200° peser le mélange de plomb et d'oxyde, puis doser ce dernier volumétriquement suivant 8. c. et calculer le poids d'oxygène qu'on retranchera du poids total ; ou bien on dissout

0 Pogg. Ann., XQ, 104.

268 CHAPITRE lY. — DÉTERMINATION DU POIDS DES CORPS. [g 116

dans Facide azotique et on dose le plomb à Tétat de sulfate suivant 5. b. (Stolba) (*).