OXYDE DE PALLADIUM

du paracyanure de palladium : puis on le chauffe au rouge dans un courant d'hydrogène, parce que pendant la calcinai ion il s'est fait un peu d*oxyde de palladium ; il faut toutefois avoir soin d'arrêter le courant de gaz quand on cesse de chauffer, pour empêcher l'absorption de l'hydrogène par le palladium : enfin on pèse le métal. — Si la dissolution renferme de l'azotate, il faut d'abord évaporer à siccité avec de l'acide chlorhydrique, parce que le précipité fourni par l'azotate détone par la calcination {Wollaston) , — Résultats exacts.

b. On ajoute à la dissolution de chlorure ou d'azotate du formiate de soude ou de potasse et on chauffe jusqu'à ce qu'il ne se dégage plus d'acide carbonique. Le palladium se précipite en lamelles brillantes {Dobereiner).

c. On précipite la dissolution acide de palladium avec de l'acide sulfhydrique, on filtre, on lave avec de l'eau bouillante, on grille, on dissout dans l'acide chlorhydrique additionné d'un peu d'acide azotique et on précipite suivant a.

Le palladium métallique prend au rouge faible une teinte qui varie du violet au bleu, mais à une température plus élevée il reprend tout son éclat et le conserve par un refroidissement brusque, par exemple quand on le plonge dans l'eau froide ; cela toutefois n'occasionne pas de différence dans les pesées. Le palladium qui s'est combiné à l'oxygène est aussitôt réduit dans Thydrogène, mais en refroidissant dans le courant gazeux il conserve un peu d'hydrogène absorbé. Il ne fond qu'à une température excessivement élevée, il se dissout facilement dans l'eau régale, difficilement dans l'acide azotique puret dans l'acide sulfurique monohydraté bouillant, plus facilement dans l'acide azotique nitreux.

2. Dosage à Vétai de chlorure double de palladium et de potassium.

On évapore à siccité la dissolution de chlorure de palladium avec du chlorure de potassium et de l'acide azotique et l'on traite la masse saline froide par de l'alcool ie densité 0,855, dans lequel le sel double est insoluble. On rassemble sur un filtre pesé, on sèche à 100" et l'on pèse. Les résultats sont on peu trop faibles parce que du sel double passe dans la solution alcoolique (Berzelius). — Au lieu de peser le chlorure double, on peut le décomposer au rouge dans un courant d'hydrogène, enlever avec l'eau le chlorure de potassium et peser le palladium métallique. Ce procédé a l'avantage de rendre sans influence un petit excès de chlorure de potassium que pourrait contenir le précipité.

Le chlorure double de palladium et de potassium est une poudre de couleur rouge-cinabre formée de cristaux octaédriques microscopiques, ou de couleur brune quand les cristaux sont un peu plus gros. 11 se dissout peu dans l'eau froide et pour ainsi dire pas du tout dans l'alcool froid de densité 0,855. Il cpntient 26,806 pour 400 de palladium.

294 CHAPITRE lY. — DÉTERMINATION DU POIDS DES CORPS. [g 123