Pesée de 1« substance

La quantité du corps qu'il faut employer pour en faire l'analyse dépend de la nature des éléments et par conséquent il est impossible de l'indiquer d'une manière générale. Pour doser le chlore dans du sel marin, un demigramme est suffisant, et même moins ; dans le mélange de sel de Glauber et de sel marin, il faudra 1 gramme ; pour les cendres de plantes, les minéraux complexes, on prendra S à 4 grammes et même davantage. On peut indiquer 3 grammes comme la quantité à prendre dans la plupart des cas. — Mais s'il faut déterminer des éléments qui ne sont qu'en petite proportion dans une substance, comme, par exemple, les alcalis dans les calcaires, le phosphore ou le soufre dans la fonte, etc., il est nécessaire d'employer d'assez grandes quantités de matière, par exemple : 10, 20, 50, 100 ou ^00 grammes.

Plus on prend d'une substance, plus les analyses sont exactes ; moins on en emploie, plus elles se font rapidement. Il faut donc combiner ici lexaclitude avec le temps. Moins on prend de substance, plus les pesées doivent être précises; plus on en prend, moins les inexactitudes ont d'influence. Dans les analyses faites sur une grande échelle, on se contentera de peser à un miUigramme près ; dans celles où Ton n'opérera que sur de petites quantités, il faudra pousser l'exactitude à 1/10 de milligramme.

Pour prendre un poids de la substance à analyser, on pèse d'abord deux verres de montre pouvant se recouvrir l'un l'autre ou un creuset en platine vide avec son couvercle, puis on y place la substance : on pèse de nouveau et on retranche le premier poids du second. Ou mieux : on place sur un plateau de la balance deux verres de montre convenables, ou un creuset de platine vide avec son couvercle ; on met à côté un poids de 5 grammes ou de 10 grammes suivant \à quantité; on fait la tare sur l'autre plateau, on enlève les poids, on met la substance dans le verre de montre ou le creuset, on rétablit l'équilibre avec des poids, qui, retranchés des 5 ou 10 grammes, donnent le poids cherché.

g 3«] DOSAGE DE L'EAU. SS

Toulefois on ne procédera ainsi qu'autant que la substance devra £tre ullérieurement traitée dans le verre de montre ou dans le creuset en plaline, ou bien si elle ne s'attache pas aux parois des vases, ou enfin si, dans ce dernier cas, on peut faire tomber ou enlever avec de Teau les parties adhérentes. — Si la matière doit être mise dans un ballon ou une capsule, pour y être soumise â l'action d'un dissolvant, il vaut mieux faire la pesée dans un petit tube en verre fermé à un bout.

Pourapprécierfacilement laquanUtéde matière à prendre, il est bon de connaître approximativement le poids du tube. Après avoir introduit la substance, on pèse exactement, puis on verse toute la matière ou une partie dans )e vase où doit se . faire la réaction ; on pèse de nouveau, et la dilTérence donne -

le poids du corps.— Avec les matières hygroscopiques. il faut fermer le petit tube. Il suRîl en général d'employer pour cela un autre tube un peu plus étroit qu'on introduit dans le premier (/tif. 43). — Si pour doser les différents éléments d'un composé il faut en prendre des quantités diverses, il est bon de les peser de suite l'une après l'autre : on met la substance dans un tube de verre, et on verse les quantités nécessaires successivement dans les vases en prenant chaque fois pii. 43. la perte de poids.

Très-souvent on peut considérablement simplifier et abréger le travail en pesant une assez grande quantité de la substance, en la dissolvant dans iji, 1/3 ou 1 litre d'eau et en prenant avec une pipette soit 50 centimètres cubes, soit 100 centimètres cubes de la solution, La seule condition évidente à remplir c'est que le jaugeage des pipettes soit parfaitement d'accord avec celui des ballons (g 18, § CO).

jf. Daaas« de I'cbb.

Si le corps à analyser, débarrassé de son humidité par une dessiccation convenable (§ tS-St), contient de l'eau, on commence en général par en déterminer la proportion. Cette opération est assez simple, mais souvent difficile. La difficulté dépend de la facilité plus ou moins grande avec laquelle les composés abandonnent leur eau, avec laquelle ils résistent ou se décomposent à la chaleur rouge, et enfin des substances volatiles qu'ils peuvent perdre en même temps que l'eau, même à une température peu élevée.

Le dosage de l'eau n'est exact qu'autant que l'on connaît parfaitement la constitution de la susbstance : dans beaucoup de cas, par exemple dans l'analyse des sels dont on connaît les acides, le dosage de l'eau sufiit pour déterminer la formule du sel. Il devient alors une des questions les plus fréquentes h résoudre et les plus importantes de l'analyse quantitative. On y amte de deux manières, soit par la perle de poids de la matière, soit par la pesée directe de l'eau

a. D08A6B DE l'kAU PAR LA PERTE DE POIDS.

A cause de sa simplicité» c'est le moyen qu'on emploie le plus fréquemment. Selon la constitution du corps soumis aux essais, on choisira Tune ou Tautre des méthodes suivantes.

a. La substance peut supporter la température rouge sans perdre aucun de ses éléments et sans absorber d'oxygène.

On la pèse dans un creuset en platine ou en porcelaine, et on la chauffe doucement d'abord, puis graduellement jusqu'à une forte température sur . la lampe à gaz ou à alcool. Quand le creuset a été maintenu quelque temps au rouge, on le laisse un peu refroidir, on le place encore chaud sous le dessiccateur et on le pèse quand il est complètement froid. On fait de nouveau rougir et on pèse de nouveau. — Si dans la dernière pesée on n'a pas trouvé de perte de poids, c'est que le dosage est exact ; dans le cas contraire on recommence, jusqu'à ce que les deux dernières pesées soient identiques.

Quand on opère sur des silicates, il ne faut pas oublier de porter la température rouge aussi haut que possible, car beaucoup d'entre eux (le talc, la stéatite, la néphrite) abandonnent d'abord de l'eau au rouge, mais ne la perdent complètement qu'au blanc (Th. Scheerer^ Journal de Liebig et Kopp, 1851, 650). — On chauffe de pareilles substances au chalumeau à gaz ; on observera si pendant ce traitement la flamme se colore, ce qui indiquerait la volatilisation de quelque alcali.

Avec les substances qui se boursouflent fortement, ou sont disposées à décrépiter, on fait mieux la calcination dans un petit ballon ou une petite cornue en verre. On n'oubliera pas d'enlever les dernières traces d'eau en aspirant dans le vase au moyen d'un tube de verre.

On met les sels déorépitants (par exemple le sel marin) finement pulvérisés dans un petit creuset en platine couvert ; on place celui-ci dans un plus grand également couvert, on pèse, on chauffe d'abord lentement à une douce chaleur, qu'on élève peu à peu, puis on pèse de nouveau après refroidissement.

p. La substance au rouge abandonne un ou plusieurs de ses éléments (par exemple, de l'acide carbonique, de l'acide sulfurique, du fluorure de silicium, etc.).

Dans ce cas, la première chose à faire c'est de s'assurer si l'eau ne pourrait pas être chassée à une température inférieure à celle à laquelle la substance commence à se décomposer. — Alors on chauffe le corps au bainmarie, ou si la température doit être plus élevée au bain d'huile ou d'air, dont on règle la température à l'aide du thermomètre, en favorisant ou pon le départ de l'eau à l'aide d'un courant d'air (§§ «9 et 80), — ou bien encore en mélangeant la substance, pour la rendre poreuse, avec du sable pur et sec (Ann, der Chem. nnd P/iarm., LUI, 233). — Dans tous les cas, l'expérience ne doit être regardée comme terminée que lorsque les deux dernières pesées sont tout à fait concordantes.

Si ce faible chauffage ne suffît pas, on regarde si l'on ne pourrait pas arriver au but en mêlant au corps une substance qui s'unirait à l'élément volatil. —