‹ Traité d'analyse chimique quantitativeChapitre 40 sur 304 · TRAITEMENT ULTÉRIEUR DES PRÉCIPITÉS · texte numérisé non relu

TRAITEMENT ULTÉRIEUR DES PRÉCIPITÉS

ployée plus fréquemment qu'on n'en a l'habitude, car il n'y a que ce moyen d'obtenir des précipités bien purs.

Si un précipité lavé par décantation ne doit pas être pesé, mais de nouveau disscTus, on achève le lavage complet par décantation et on ne le jette pas sur le filtre. On verse sur celui ci le dissolvant goutte à goutte et on reçoit le liquide qui passe dans le vase contenant la presque totalité du précipité.

On reconnaîtra facilement la fin de l'opération en cherchant dans un peu de l'eau de lavage une des substances contenues dans la dissolution primitive (par exemple : de l'acide chlorhydrique avec une dissolution d'argent) : toutefois ce moyen n'est pas toujours applicable. Dans ce dernier cas, et en général quand on procède par décantation, il vaut mieux opérer comme' l'indique Bunsen; en continuant le lavage jusqu'à ce qu'on ait étendu à 10,000 fois son volume le liquide restant dans le vase à précipité après la première décantation. Pour cela, après avoir versé le premier liquide, Qn marque sur une bande de papier collée sur le vase le niveau du liquide restant avec le précipité. On remplit le vase cylindrique complètement d'eau (bouillante si on le peut), on mesure la hauteur totale du liquide qu'on divise par la première hauteur. Aussi souvent que l'on décante, on recommence cette opération et on multiplie chaque fois le produit précédent par le quotient obtenu, jusqu'à ce qu'on arrive au nombre 10,000 ; tout est alors terminé.

Traitement altériear des précipltéa.

Avant de peser les précipités, il faut les amener à une forme parfaitement connue quant à sa composition. On y parvient, soit en les calcinant, soit en les desséchant ; le dernier moyen est plus imparfait que le premier et donne des résultats moins certains, aussi ne l'applique-t-on qu'aux précipités qui ne peuvent être chauffés au rouge sans se volatiliser partiellement, ou dont le résidu de la calcination n'a jamais une composition identique ; ainsi on ne traitera que par dessiccation le sulfure de mercure, le sulfure d'arsenic et d'autres sulfures, ainsi que le cyanure de mercure, le chlorure double de platine et de potassium, etc. Si l'on aie choix entre la calcination et la dessiccation simple, comme par exemple avec le sulfate de baryte, le sulfate de plomb et beaucoup d'autres, il faut toujours préférer la première.

aa. DESSICCATION DES PBÉCIPnÉS.

Lorsqu'un précipité a été ramassé sur un filtre, lavé et séché, il en reste toujours des parcelles tellement adhérentes au papier, qu'il est impossible de les enlever. Il faut donc dans tous les dosages exacts faire sécher le filtre en même temps que le précipité et le peser avec lui. Fréquemment on rassemble le précipité à sécher dans deux filtres identiques, placés l'un dans l'autre; après la dessiccation, on enlève le filtre extérieur que l'on place

sa CHAPITRE I. — DES OPÊIUTIOIÎS. (g 50

dans le plateau opposé de la balance pour faire contre-poids à celui qui renferme le précipité. On suppose dans ce cas que les filtres égaux sont également lourds, ce que l'on ne saurait admeltre dans des analyses rigoureuses, car l'eipérience prouve que deuï filtres, d'égales dimensions et même fort petits, peuvent olTrir des différences de 20, 30 milligranunes et même plus dans leur poids. Pour avoir des résulUts plus eiacts, il faut avant la filtration sécher et peser le filtre dans lequel on rassemblera le précipité. Bien entendu qu'il faudra le chauffer à h même température que celle à laquelle on le soumettra avec le précipité. En outre le papier ne doit renfermer aucune substance que les liquides employés pourraient dissoudre.

La dessiccation se fera, suivant la température, au bain-marie, au bain d'air, ou au bain d'huile. Pour la pesée , on renfermera le corps entre deux verres f't- ™- de montre serrés par une

pince Ifig. 70), soit dans deux tubes rentrant l'un dans l'autre (fig. 71), ou dans un creuset de platine, en un mot dans un vase fermé. Si l'on Juge la dessiccation complète, on place le filire entre les verres de montre ou dans le creuset, chauffes d'avance, on laisse refroidir sous une cloche à cAté de l'acide sulfurique, on pèse, on replace dans l'éluve le verre de montre ou le creuset ouvert cette fois et contenant le filire, et on pèse de nouveau après refroidissement.

Si les deux pesées sont identiques, c'est que le filtre est bien sec. On n'a qu'à noter le poids des verres de montre reliés par la pince ou des lubes, ou du creuset etduHltre sec. Après le lavage du précipité, on laisse bien égoutler l'eau, on enlève le filtre et son contenu de dedans l'entonnoir, on le pose de côté sur du papier buvard, on laisse sécher dans un endroit un peu chaud à l'abri de la poussière, on le place dans un des deux verres de montre préalablement pesés, ou dans le plus étroit des deux tubes, ou dans le creuset de '*" ' ' platine, et on dessèche au bain-marie, au bain d'air ou d'huile. Si l'on juge la dessiccation complète, on place le second verre de montre avec la pince ou le couvercle du creuset, on laisse refroidir sous le dessiccateur et l'on pèse. On replace le filtre el le précipité dans l'étuve, et l'on ne regarde lopération comme achevée que quand les deux pesées sont tout à fait d'accord ou ne diffèrent que de quelques déci-miiligrammes. — En retranchant du dernier poids total le poids trouve plus haul pour les récipients, on aura celui du précipité sec.

Si le précipité rempNl complètement le llllre, s'il contient trop d'eau on si le papier est tellement mince qu'il y ait à craindre qu'en enlevant le filtre de l'entonnoir il ne se déchire, on laisse le filtre dans l'entonnoir jusqu'à dessiccation presque complète, en plaçant celui-ci, enveloppé de papier à

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filtre, dans un vase à précipité sans fond {lig. 13) ou tout autre, et en le posant sur l'appareil à vapeur, le bain de sable ou le poêle. On pourra faire usage, pour soutenir l'entonnoir, de cônes en fer-blanc ouverts aui deui

bonis (lig. 73). Je donne aux plus petits 10 centimètres de haut et 12 centimètres aux plus grands. Le diamètre inférieur a de 7 à S centimètres etie diamètre supérieur de 4 à 6.

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