DOSAGE DES CENDRES

9. — Dessiccation dans un courant gazeux audessous de lOO*" ou à 100°. — Il y a des matières, le guano, par exemple, Turine, etc., dans lesquelles on ne peut pas doser Teau par l'un des procédés décrits précédemment, parce que ces corps perdent, en même temps que leur eau, une partie de leur azote sous forme d'ammoniaque; d'autres laissent dégager de l'acide carbonique et divers produits volatils qu'il importe de recueillir et de peser, afin d'en défalquer le poids de la perte totale subie par la substance dans la dessiccation. On trouvera indiqués aux analyses spéciales les procédés à employer pour effectuer le dosage de l'eau dans chacun de ces cas particuliers.

10. — Dosage de la substance sèche. — Connaissant le poids primitif de la matière et la perte en eau résultant de la dessiccation, en retranchant le second poids du premier, on a la teneur en substance sèche de la matière à analyser. Ce poids représente l'ensemble des taux de matière organique sèche et de cendres. Pour connaître la teneur en matière sèche organique, il faut incinérer la substance afin de déduire de son poids celui des cendres résultant de la combustion. On a recours à la méthode suivante.

m. — PRÉPARATION ET DOSAGE DÈS CENDRES.

11. •— Méthode de Schlœsing. — On ne peut compter obtenir les cendres représentant exactement les substances minérales d'un tissu organique, en calcinant la matière dans un creuset chauffé dans un courant d'air. A la température nécessaire pour opérer la combustion, le carbone peut réduire les sulfates, et si l'on chauffe assez pour brûler les dernières traces de charbon, les chlorures alcalins ont une tension de vapeur suffisante pour que le

8 MÉTHODES GÉNÉRALES d'aNALYSE.

courant d'air qui traverse la capsule entraîne une proportion considérable de sels volatils.

Pour éviter ces pertes, on doit s'attacher à brûler la matière organique à la plus basse température possible et eu renouvelant peu Tatraosphère gazeuse. C'est à quoi l'on arrive par le procédé suivant que nous devons à Th. Schlœsing (»).

12. — Description de l'appareil. — La matière, placée dans une large nacelle de platine, N, fig. 1, est pesée dans un tube de verre, car les cendres dont on devra plus tard déterminer le poids sont rendues hygrométriques par la présence du carbonate de potasse qu'elles contiennent presque toujours en plus ou moins grande quantité. - La nacelle est constituée simplement par une lame de platine roulée en un demi-cylindre et dont une des extrémités a été relevée afin de donner prise au crochet qui servira plus tard à la ramener. Pour que ce crochet puisse faire sortir des cendres de la nacelle, on a soin de ne placer les matières à brûler qu'à 1 ou 2 centimètres de la partie redressée. Cette nacelle est introduite dans un large tube de porcelaine, disposé sur une grille à gaz inclinée. On mesure à quelle distance de l'extrémité du tube elle est placée pour éviter des tâtonnements quand il faudra l'extraire.

Derrière la nacelle (fig. 1) on met un tampon d'amiante un peu serré, pour produire une sorte de plaque poreuse que traversera le courant gazeux avant d'arriver à la nacelle, et empêcher ainsi une distillation, en arrière, des goudrons qui s'attacheraient au platine quand on retirerait les cendres et produiraient une erreur de tare.

Le tube T est fermé à ses deux extrémités par des bou-

(*) Cours d'analyse inédit professé au Conservatoire des arts et métiers et à TÉcoIe d'application des manufactures de TÉtat.

DOSAGE DBS

10 MÉTHODES GÉNÉRALES d'aNALYSE.

chons traversés par des tubes de verre a, h. Par le tube a on fait arriver un courant d'acide carbonique produit par l'appareil continu AB, lavé dans le flacon C et dépouillé de traces d'autres acides par son passage à travers une allonge contenant du bicarbonate de soude D. Le tube h est relié à un tube de Will G contenant un peu d'eau et servant à apprécier la rapidité du dégagement.

13. — Marche de l'opération. — Quand on juge que l'acide carbonique a rempli tout l'appareil, on continue k faire passer lentement ce gaz, et l'on commence à chauffer le tube, en le maintenant constamment au-dessous du Fouge sombre.

Les goudrons et produits empyreumatiques, entraînés par le courant gazeux, viennent se condenser dans la partie inférieure et froide du tube de grès et sortent par le tube h que Ton a eu le soin de placer dans la position la plus basse possible. En même temps, il se dégage un gaz inflammable tant que la matière distille. Cette première partie de l'opération se faisant dans un courant d'acide carbonique, la température ne peut s'élever dans l'intérieur du tube au degré nécessaire à la formation de silicates fusibles ou à la fusion des carbonates alcalins qui mettraient le charbon à l'abri d'une combustion ultérieure.

Quand les vapeurs inflammables cessent dé se dégager, on supprime le courant d'acide carbonique et on le remplace par un courant lent d'oxygène. Dès lors, la matière s'enflamme peu à peu dans le tube, mais progressivement, puisque l'oxygène arrivant en petite quantité est fortement dilué dans une atmosphère d'acide carbonique. La combustion se propage peu à peu d'un bout à l'autre, et l'on reconnaît que l'opération est terminée quand il ne se dégage plus que de l'oxygène. A ce moment on éteint, on donne tout juste assez de gaz pour empêcher une