DOSAGE DE L^ACIDE NITRIQUE
de l'acide est une simple rigole séparée de la cuve par un pont (fig. 6) qui s'élève sous l'eau jusqu'à 2 ou 3 millimètres de la surface.
Par cette disposition, l'acide ne pénètre pas dans la cuve proprement dite, mais il est emporté incessamment par la tubulure du trop-plein R.
L'eau introduite par la dissolution nitrée et l'acide chlorhydrique %s lavages, remplace dans chaque essai les liquides distillés par l'opération précédente , et comme on est libre d'introduire plus ou moins d'acide, il est bien facile de maintenir à peu près constant le volume du liquide bouillant en B.
Quand on a fini de traiter dans l'appareil toutes les dissolutions qu'on se propose d'essayer, y compris la liqueur normale , il faut avoir soin de n'éteindre le feu qu'après avoir soulevé hors de l'eau l'extrémité du serpentin, pour éviter une absorption brusque d'eau froide qui pourrait briser le ballon. Toutes les cloches étant disposées sur les gradins à hauteur convenable, il reste à faire la lecture des volumes de gaz en plaçant l'œil dans le plan horizontal qui passe par le niveau commun, et à calculer le rapport de chaque volume observé au volume type.
Les tables calculées à la Station agronomique de l'Est et qui donnent, par une simple lecture, la richesse en nitrate et en azote de la matière analysée, sont d'un usage très-commode. (Voir Appendice, Tables 1 à 40.)
41 . — Préparation des liqueurs. — Il faut maintenant poser les conventions à suivre dans la préparation des dissolutions normales des nitrates de potasse et de soude et des dissolutions des nitrates à essayer.
a) Liqueurs normales. — Les cloches de 100 centimètres cubes graduées en centièmes ou en demi-centièmes sont bien assez grandes pour permettre une lecture approchée à moins d'uii quart de centimètre cube. Mais
48 MÉTHODES GÉNÉRALES d'aNALYSE.
l'erreur de lecture étant la même pour tous les volumes de gaz, il est évidemment avantageux d'y mesurer des volumes aussi grands que possible , c'est-à-dire voisins de 100 centimètres cubes. Ainsi, les liqueurs normales devront avoir des titres tels que 5 centimètres cubes donnent environ 100 centimètres de bioxyde d'azote, à la pression moyenne de 760°" de mercure et à une température ordinaire, estimée à 20"* centigrades. Cakulons ces titres.
L'équivalent de l'hydrogène étant pris pour unité, celui du nitrate de potasse est 101, celui du bioxyde d'azote, 30.
101 de nitrate de potasse donnent ainsi 30 de bioxyde
1«^ — donnent donc -— = 0«',297.
Le litre de bioxyde d'azote à 0** et à 760™™ pèse , en nombres ronds, 1«%35; donc le poids de 0»^297 correspond à un volume de V.^V = 220 centimètres cubes , lequel , passant à 20°, devient 231 centimètres cubes.
Ainsi, 1 gramme de nitrate de potasse donne 231 centimètres cubes de bioxyde d'azote ; donc 0^^,433 donnent 100 centimètres cubes.
Un calcul analogue fait pour le nitrate de soude, dont l'équivalent est 85, montre que :
0^,364 de nitrate de soude donnent également 100 centimètres cubes AzO*.
Comme la température peut dépasser 20°, il convient d'abaisser un peu ces quantités de sel ; nous prendrons les poids suivants :
Nitrate de potasse 0^,400
Nitrate de soude 0 ,330
DOSAGE DE l'aGIDE NITRIQUE. 49
Ces poids de sel sont dissous dans 5 centimètres cubes; donc les liqueurs normales contiendront par litre :
Celle de Ditrate de potasse 80 grammes.
Celle de nitrate de soude 66 grammes.
Pour être certain de la dessiccation des sels destinés à la préparation des liqueurs normales , on fera bien de les fondre d'abord dans une capsule de porcelaine ou de platine. Après refroidissement, on les concassera dans un mortier bien sec et l'on procédera immédiatement aux pesées. On mettra ensuite chaque sel à dissoudre dans une carafe jaugée de 1 litre, avec 600 à 800 centimètres d'eau. Après dissolution complète, on achèvera de remplir jusqu'au trait avec de l'eau distillée, en ayant soin d'effectuer le mélange par agitation. Ces liqueurs normales seront ensuite renfermées dans des flacons secs bouchés à l'émeri.
b) Solution à analyser. — Quant aux sels du commerce (salpêtre ou nitrate de soude) , après un échantillonnage soigné, on en pèsera 80 grammes ou 66 grammes (suivant la base des nitrates à analyser) qu'on dissoudra dans l'eau distillée; on filtrera les liqueurs pour éliminer les matières terreuses, l'entoimoir étant placé directement sur la carafe jaugée. Après des lavages suffisants, on achèvera de remplir la carafe jusqu'au trait de jauge.
Il est facile de se convaincre que 30 ou 40 centimètres cubes de la dissolution dont j'ai donné la préparation (voir § 32) peuvent servir à plusieurs analyses consécutives.
En effet, la quantité de fer correspondant à 0«'^,330 de nitrate de soude est 0^',660. Or, 40 centimètres cubes de la dissolution contiendraient 8 grammes de fer, c'est-à-dire 12 fois 0,660 à peu près ; ils pourront donc servir à douze analyses.
Th. Schlœsing a soumis cette méthode à un contrôle direct dont je vais indiquer les résultats absolument satisfaisants :
50 MÉTHODES GÉNÉRALES d' ANALYSE.
Il a préparé cinq solutions de nitrate de soude pur, à des titres différents :
6«',400 dans 100««
id.
id.
id.
id.
Les rapports des titres des quatre dernières à la première sont :
Pour II. 95«',45 p. 100.
lY. 86 ,17 —
Les cinq volumes de bioxyde d'azote donnés par Tanalyse sont :
