DOSAGE DE LUCIDE NITRIQUE

entonnoir par un tube de caoutchouc. Une pince, mise à cheval sur le caoutchouc, Técrase et ferme la communication entre Tintérieur du ballon et Tair extérieur. Le tube droit est capillaire, on verra bientôt pour quel motif. Après l'introduction du chlorure de fer et de l'acide chlorhydrique et la mise en place du bouchon, on verse dans l'entonnoir 2 ou 3 centimètres cubes d'acide chlorhydrique, dans le seul but de chasser l'air que renferme le tube capillaire, et l'on pince le caoutchouc avant que l'entonnoir soit vide, de manière que le tube capillaire reste plein de liquide. Sans cette précaution, le tube b b fournirait de petites quantités d'air pendant la réaction, ce qui occasionnerait une légère erreur. On chauffe alors le liquide et on y entretient une ébuUition assez vive. Le chauffage peut être fait par un bec k gaz Bunsen, muni d'une couronné qui divise la flamme en plusieurs jets et abrité des courants d'air par. une enveloppe servant en même temps de support au ballon. A défaut de gaz, on peut employer une lampe à alcool. Bientôt l'air est complètement chassé, comme l'indique la condensation des vapeurs dans le serpentin sans résidu gazeux : alors, après avoir placé sur le têt une cloche graduée et pleine d'eau, maintenue par le support s, on laisse tomber dans l'entonnoir le contenu d'une pipette de 5 centimètres cubes remplie de la solution à essayer. On ouvre la pince et le liquide circule lentement dans le ballon. Le petit diamètre du tube capillaire a précisément pour effet de retarder l'arrivée du liquide froid, autrement l'ébullition s'arrêterait net et l'on aurait une absorption. Avant que l'entonnoir soit tout à fait vide, on le rince en faisant couler sur les bords environ 10 centimètres cubes d'acide chlorhydrique qui descendent à leur tour par le tube capillaire. On fait un nouveau rinçage avec dix autres centimètres cubes d'acide, puis on serre le caoutchouc avec la

46 MÉTHODES GÉNÉRALES d'aNALYSE.

pince en ayant bien soin de ne pas laisser pénétrer Tair dans le tube bb. Pendant l'introduction de la liqueur nitrique et des deux lavages, la réaction s'effectue et continue encore deux ou trois minutes après; on est prévenu de sa fin quand les vapeurs qui se condensent dans le serpentin y forment une colonne liquide qui n'est pas interrompue par des bulles de gaz. Il est essentiel que le serpentin b soit de petit diamètre, afin que ces dernières bulles de bioxyde d'azote soient entraînées au dehors par les liquides de la condensation ; dans un tube trop large, ces bulles resteraient attachées au verre. Quand l'opération est terminée, on enlève la cloche, on la remplace par une autre et on recommence immédiatement un nouvel essai, en se gardant bien d'interrompre l'ébullition.

40. — Cuve à eau. — Disons quelques mots de Ja disposition de la cuve à eau. Elle est représentée en perspective dans la figure 5 , en élévation dans la figure 6 ; c'est une simple boîte en bois doublée de plomb ; contre la paroi opposée à l'expérimentateur sont établis des gradins e e' e" e" e"" , sur lesquels on place les cloches graduées e e' e" après qu'elles ont reçu le bioxyde d'azote. Ils permettent d'égaliser à très-peu près le niveau de l'eau dans les cloches, de sorte que les pressions soient partout les mêmes et que les volumes soient comparables. La stabilité des cloches est assurée par des fils de cuivre tendus entre deux montants en bois, e e' , et reliés transversalement en divers poiats. Les vapeurs d'acide chlorhydrique qui se condensent dans le serpentin et sont rejetées ensuite dans la cuve finiraient par donner à l'eau un degré d'acidité que la main de l'opérateur ne supporterait pas. Il convient donc de renouveler continuellement cette eau; c'est la fonction du tuyau A, dont le débit est.réglé par un robinet. Au reste, la partie de la cuve où se fait la condensation