DOSAGE DE LA POTASSE

rique, etc. Un mélange présentant la composition suivante :

Milligr.

Chlorure de potassium ... 83,5

Sulfate de magnésie .... 574,0

Chlorure de sodium .... 1 298,0

Chlorure de calcium . . . . 233,0

a donné, après élimination de Tacide sulfnrique par le chlorure de baryum et conversion des bases en perchlorates :

Milligr.

Perchlorate de potasse . ... 153,1 correspondant à :

Chlorure de potassium. . . . 82,1 (*).

Ce seul exemple suffit à montrer l'exactitude de la méthode et le parti qu'on en peut tirer dans les recherches de chimie agricole.

79. — Préparation de l'acide perchlorique et duperchlorate d'aminonlaq[ue. — Je. commencerai par décrire le procédé de préparation xiu réactif de Schlœsing (inédit).

4? Perchlorate de potasse. — On prend 700 à 800 grammes de chlorate de potasse pur et fondu (*). On les place dans un ballon de verre de un litre et demi de capacité environ, suspendu au fléau d'une balance. Sur le plateau opposé on met des poids en quantité telle que l'équilibre se trouve rompu en faveur du ballon, de sorte que ce dernier ne soit entraîné par les poids qu'au moment où il aura perdu 7 Va p. 100 de son poids, par

(*) Schlœsing, Comptes rendus Acad., 27 novembre 1871. (*) 11 est dangereux, quand on opère la décomposition en grand, d'employer du chlorate cristallisé à raison de Teau^qu'il peut retenir.

98 MÉTHODES GÉNÉRALES d' ANALYSE.

suite de la décomposition du chlorate. Le ballon, entouré de briques réfractaires, est chauffé progressivement comme s'il s'agissait de la préparation de l'oxygène ; le four en briques dans lequel on le place a pour objet de répartir également la chaleur et d'éviter les explosions résultant de la décomposition trop brusque du chlorate.

Lorsque, par suite du départ de l'oxygène, l'équilibre est rétabli, on enlève le ballon, on lui imprime quelques légers mouvements de rotation pour étaler le chlorate sur les parois et s'opposer ainsi à l'emprisonnement d'oxygène dans la masse, ce qui pourrait amener des explosions violentes ; on laisse refroidir. On reprend ensuite le contenu du ballon par Teau bouillante, on refroidit brusquement la dissolution, le perchlorate se dépose en très-petits cristaux. Le chlorure de potassium formé reste en solution avec un peu de perchlorate ; on se sert de ces eaux mères pour le traitement du perchlorate obtenu dans une autre opération.

On procède ensuite au lavage méthodique du perchlorate de potasse, jusqu'à cessation du trouble de la liqueur de lavage, par le nitrate d'argent. On laisse enfin ressuyer les cristaux dans l'entonnoir où s'est fait le dernier lavage.

2** Transformation de KOCIO' en perchlorate d'ammoniaque. — Sur quelques grammes des cristaux obtenus dans l'opération précédente, on dose par dessiccation le taux réel de perchlorate qu'il renferment. Par un titrage alcalimétrique, on détermine la richesse d'une solution d'acide hydrofluosilicique. Dans cet acide hydrofluosilicique, on ajoute assez de cristaux de perchlorate pour obtenir SiFl*KFl+ClO'; on agile fréquemment le mélange ; à la fin, on chauffe au bain-marie vers 40°. Cette réaction demande un jour et demi à deux jours pour s'effectuer complètement. On s'assure qu'elle est terminée, en ajoutant de l'ammoniaque dans le liquide clair surnageant;