DOSAGE DE LA POTASSE

l'alcali ne doit pas produire de trouble. On décante, on sépare par fiUration le fluo-silicate et Ton a une solution étendue d'acide perclilorique. On concentre par la chaleur, on abandonne ensuite fe liquide h lui-même ; il se sépare quelques cristaux de KO.CIO', insoluble dans l'acide perchlorique concentré. On sature alors la liqueur acide par l'ammoniaque; il se produit un. précipité abondant contenant les impuretés, telles que fer, silice, etc. On filtre à chaud et l'on purifie le perchlorate d'ammoniaque qui se dépose, par deux cristallisations. On a ainsi préparé du perchlorate d'ammoniaque pur qui va servir à obtenir l'acide perchlorique.

3* Transformation du perchlorate d'ammoniaque en acide perchlorique, — Dans une capsule de porcelaine on décompose le perchlorate d'ammoniaque par l'acide chlorhydrique additionné d'un excès d'acide nitrique. On concentre le liquide jusqu'à consistance sirupeuse et on l'abandonne à lui-même pendant un jour ou deux, afin de laisser se séparer les dernières traces de perchlorate de potasse qu'il pourrait contenir. C'est le liquide surnageant qui sert au dosage de la potasse. On en essaie 5 centimètres cubes par l'addition d'alcool et s'il se précipite encore quelques cristaux de KO. CIO', on en tient compte par une correction, une fois faite, sur le liquide réactif.

80. — Séparation de la potasse par CIO'. — Comme exemple de séparation de la potasse à l'état de perchlorate, je prendrai le mélange complexe suivant (sel de Stassfurt brut). Ce mélange contient :

Chlorure de sodium, Sulfate de potasse,

Chlorure de potassium, Sulfate de chaux.

-Sulfate de magnésie,

On pèse 50 grammes de sel de Stassfurt ; on les dissout dans l'eau et l'on étend la solution à 1,000 centimètres

100 MÉTHODES GÉNÉRALES d'aNALYSE.

cubes. On prend 20 centimètres cubes de cette solution, on y verse un léger excès de nitrate de baryte, on évapore presque à siccilé. On chasse Tacide chlorhydrique par l'addition répétée d'acide nitrique. Oîi concentre de manière à réduire le volume du liquide à 4 ou 5 centimètres cubes, on ajoute l'acide perchlorique. On évapore à siccité pour chasser Texcès d'acide perchlorique et l'on reprend le résidu par un peu d'eau pour éviter la transformation du sulfate de baryte en sulfate de potasse et perchlorate de baryte ; les sels barytiques se précipitent en présence de l'eau. On évapore de nouveau à sec; on ajoute de l'alcool qui dissout les perçhlorates de baryte, de soude, de chaux, et de magnésie. On décante; on lave à l'alcool les cristaux de perchlorate de potasse en les écrasant avec un agitateur pour éviter l'interposition d'autres sels; on reprend par l'eau, évapore à sec et reprend par l'alcool. On filtre, on sépare le sulfate de baryte en mélange sur le filtre avec le perchlorate, à l'aide de l'eau bouillante, on évapore à sec et l'on pèse. En multipliant par 0,3393 le poids de perchlorate obtenu, on a celui de la potasse. Nous indiquerons aux chapitres spéciaux les applications de cette méthode de dosage.