IV. — Essai DES SUPERPHOSPHATES

Acide phosphorique soluble dans l’eau. — Dix grammes de substance sont triturés à plusieurs reprises dans un mortier à bec

avec 50 à 60 centimètres cubes d’eau distillée, que l’on renouvelle plusieurs fois en décantant, après repos, dans un ballon de 1 litre. Après cinq ou six traitements, on fait passer dans le ballon jaugé la totalité du résidu, on complète le volume avec de l’eau distillée et on agite fréquemment pendant deux heures.

100 centimètres cubes du liquide clair passé au travers d'un filtre sec sont précipités par la mixture magnésienne en présence d'acide citrique (p. 523). La méthode de dosage par le molybdate après addition d’azotate d’ammonium (p.531) ou le dosage volumétrique direct par le sel uranique après addition d’acétate de sodium (p. 527) peuvent être également utilisés, mais sur 50 centimètres cubes seulement; la méthode volumétrique ne sera directement appliquée que si l'addition d'acétate de sodium n'a produit aucun trouble dû à la précipitation de phosphates d'aluminium et de fer.

Acide phosphorique total. — On procède comme pour les phosphates naturels : attaquer par HCI, chauffer pendant une heure, évaporer à sec à 120°, reprendre par l'acide chlorhydrique et l’eau, précipiter par la mixture magnésienne en présence de citrate d'ammonium. On termine par un dosage pondéral (p. 523) ou le plus souvent par un dosage volumètrique par le sel uranique (p. 527).

Acide phosphorique assimilable. — On désigne communément sous le nom d'acide phosphorique assunilable celui qui se dissout dans une solution de citrate d'’ammonium. Ce réactif est ordinairement préparé de la manière suivante (Joulie) : dans un grand vase à précipité on dissout 409 grammes d’acide citrique au moyen de 50) centimètres cubes d’ammoniaque à 22°; on laisse refroidir et on verse dans un flacon Jaugé de 1 litre, qu'on finit de remplir avec de l’ammoniaque.

On commence par opérer l'épuisement complet du superphosphate par l’eau et le citrate ammoniacal. A cet effet, on en place 2? grammes dans un mortier, on délaye avee 10 centimètres cubes d’eau; la pète obtenue est lavée plusieurs fois par décantation, en faisant passer le liquide à travers un petit

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filtre. Après cinq ousixlavages, on complète à 100 centimètres cubes le volume dé la solution aqueuse; on place le filtre et son contenu dans le mortier avec 80 centimètres cubes du ceitrate ammoniacal; on triture bien et on transvase avec de l’eau dans une fiole de 200 centimètres cubes; on remplit à peu près la fiole, on laisse digérer une heure aux environs de 35° en agilant fréquemment; après refroidissement, on complète le volume exact par un peu d'eau et on agite; puis, on verse sur un filtre double sec.

La moitié du liquide clair ou 100 centimètres cubes sont mêlés à la moitié du liquide provenant de l’épuisement par l’eau (50 centimètres cubes'; on ajoute enfin la mixture magnésienne et l’on recueille, après douze à quinze heures de repos, le phosphate ammoniaco-magnésien: on lave à l’ammoniaque étendue, on caleine et on pèse, en observant les précautions d'usage ; où bien on fait sur le précipité un dosage volumétrique de l’acide phosphorique (p. 527).

V. — RECHERCHE DE L’ACIDE PHOSPHORIQUE DANS LA TERRE VÉGÉTALE OU DANS LES ROCHES :

On traite 25 ou 50 grammes de terre ou de roche pulvérisée, préalablement grillée, d'abord par l'acide chlorhydrique étendu Jusqu'à cessation de l’effervescence, puis par l’eau régale à l’ébullition. On étend et on filtre la dissolution obtenue. Elle est ordinairement colorée en jaune par le perchlorure de fer et contient souvent de l’alumine en quantité suffisante pour la suite de l’opération; cependant, pour suivre la même règle dans tous les cas, il convient d'ajouter 0%",2 ou 0,3 d’alumine sous forme de chlorure.

On sature en majeure partie les acides par l’'ammoniaque, puis on verse du carbonate de sodium, jusqu’à ce qu’il se produise un léger changement de teinte dans la liqueur froide, qui doit d’ailleurs rester parfaitement limpide. On ajoute alors