De Koninck, Monileur scientifique, 1889, p
Ve
sence de l'acide tartrique se reconnait aisément à ce que le précipité blanc noireit au début de la calcination.
Méme dosage après séparation des sulfates insolubles dans l'alcool. — Si la matière renferme de l’'a/umane, de la chaux, ete., en même temps que l'acide arsénique, et que l’on veuille doser ces divers éléments, on peut recourir à la méthode des sulfates insolubles dans l'alcool, comme pour l'analyse des phosphates.
On attaque par l'acide azotique (sans HCÏ), puis on ajoute un peu d'acide sulfurique, en quantité suffisante pour saturer toutes les bases, el on évapore à sec pour chasser complètement l'acide azotique. La matière, devenue visqueuse et ne renfermant plus que des sulfates, est délayée avec une dissolution aqueuse de su/fate d'ammonium, puis additionnée d’a/coo! (2 volumes d'alcool à 36° pour 1 volume de liqueur sulfatée). On laisse reposer un Jour en fiole bouchée. Il se dépose des sulfates simples et doubles, insolubles dans l'alcool, pourvu qu'il y ait peu d'acide sulfurique libre, tandis que les acides restent dissous; on décante sur un filtre et on lave avec de l'alcool dans la fiole et sur le filtre.
On évapore doucement la liqueur alcoolique, après addition d’eau, qu'on renouvelle jusqu'à disparition de toute odeur d'alcool ; puis on ajoute de l’ammoniaque et du réactif magnésien pour arriver, comme plus haut, au dosage du pyroarséniate, Mg°As°07.
Dans Ia partie laissée insoluble par l'alcool, on fait la recherche des bases qui ont formé des sulfates insolubles simples ou doubles. Il est difficile d'obtenir un précipité bien complet d'aliwnine à l'état de sulfate double sans perdre un peu d'acide arsénique entrainé.
Si la matière contenait de l’acide phosphorique et de l'oxyde ferrique, en outre des bases déjà signalées, il y aurait partage du sulfate de fer entre la partie insoluble et la partie dissoute dans l'alcool. Dans cette dernière il faudrait, après évaporation de l'alcool, précipiter le fer à l'état de sulfure
par l’ammoniaque et le sulfhydrate ; l’arsenic passerait à l’état de sulfosel soluble ; en décomposant par l'acide chlorhydrique la solution filtrée, on obtiendrait un précipité de sulfure d’arsenic mêlé de soufre, l'acide phosphorique restant dans la liqueur. On doserait ce dernier par l’'ammoniaque et la mixture magnésienne, tandis que le sulfure d’arsenic serait traité comme il est indiqué plus loin (p. 574) en vue du dosage de l’arsenic.
