Annal. d. Chem. u. Pharm., G

2. Tr. d'analyse chim. quantit., 6° édition francaise, p. 356.

d'alcalis et de sels alcalins (sels de polassium, de préférence, et pas trop de sels de sodium). On mel la substance pesée dans une capsule ou un creuset de platine. On ajoute assez de potasse pure pour que le liquide renferme sûrement plus d'un atome de potassium pour 1 atome de bore; puis on introduit de l’acide fluorhydrique pur, bien exempt d'acide hydrofluosilicique. Il en faut un excès suffisant pour que, procédant ensuite à l’'évaporation, on ait des vapeurs acides au papier de tournesol. Le résidu de l’'évaporation se compose de fluoborate de potassium KF.BF et de fluorhydrate KF.HF. La masse desséchée est traitée par une solution d’acétate de potassium (d— 1,14) dans 4 parties d’eau à température ordinaire. On agite de temps en temps et, au bout de quelques heures, on décante sur un filtre taré, on lave plusieurs fois le dépôt avec la dissolution d’acétate, dans la capsule d'abord, puis sur le filtre, jusqu’à ce que le liquide de lavage ne précipite plus par le chlorure de calcium. On enlève ainsi tout le fluorhydrate de potassium et, en même temps, les autres sels de potassium et de sodium (chlorures, azotales, phosphates et mème sulfates, bien que ceux-ci soient plus difficilement solubles dans l’acétate de potassium). La présence d'une quantité trop grande de sel de sodium pourrait donner lieu à la formation de fluorure de sodium peu soluble, pouvant rester avec le fluoborate de potassium insoluble. On termine par un lavage à l'alcool pour enlever l’acétate, on sèche à 100° et on pèse le précipité sur le filtre.

100 de KF. BF3 répondent à 27,75 de B203.

Dans le cas général, pour éviter les diflicultés dues à Ja présence d’une grande quantité de sels de sodium ou à celle d'autres métaux, qui empêcheraient d'obtenir le fluoborate de potassium à l'état de pureté, le mieux serait de distiller l'acide borique avec de l’alcool méthylique et de le condenser dans une solution de potasse, puis de continuer l'opération sur le sel de potassium obtenu.

On traite la matière à examiner, supposée contenir 1 gramme

environ d'acide borique, par 3 grammes d'acide sulfurique (ou phosphorique) et 15 centimètres cubes d'alcool méthylique, on

laisse digérer pendant une ou deux heures dans un petit ballon à deux tubulures, l'une pour l'introduction des réactifs, l'autre se rendant au fond d'un second ballon, où l’on à mis 2 grammes de potasse en dissolution dans un peu d'eau ; on distille doucement et l’on condense l'éther borique dans cette liqueur, que l’on à soin de maintenir à basse tempéralure par immersion du ballon dans l’eau froide. On emploie 30 ou 40 centimètres cubes d'alcool méthylique en 2 ou 3 fois pour entrainer tout l'acide borique.

On chauffe alors peu à peu pour dégager l'alcool méthylique,

puis on ajoute un excès d'acide fluorhydrique et on évapore

au bain-marie. Après refroidissement, on reprend par 50 centimètres cubes d’une solution d’acétate de potassium (d— 1,14), on agite eton laisse une à deux heures, puis on ajoute 100 centimètres cubes d'alcool et on abandonne la liqueur pendant douze à quinze heures. Le précipité de fluoborate de potassium formé est reçu sur un filtre taré, lavé à l’alcool, séché à 100° et pesé. On calcule, d’après son poids, la proportion de l'acide borique. Les résultats sont exacts à 0,2 0/0 près (Thaddeeff)!.

4° Dosage à l’état de borate de magnésium.

Le procédé, qui va être décrit, peut s'appliquer lorsque l'acide borique se trouve en présence d'alcalis et de sels alcalins.

La dissolution supposée alcaline est neutralisée par l'acide chlorhydrique et additionnée de chlorure de magnésium et de sel ammoniac, puis d’ammoniaque. Il convient qu'il y ait, en poids, au moins 2 parties de magnésie pour 1 partie d'acide borique. S'il se produit, au début, un précipité, il disparaît par la chaleur, ou bien on le dissout par une quantité plus grande de sel ammoniac. On évapore et on termine dans une capsule de platine, en ajoutant de temps en temps quelques gouttes d’'ammoniaque pour empêcher les pertes d'acide borique. On chauffe au rouge, puis on traite par l’eau le mélange de borate de magnésium, de magnésie caustique et de chlorures alcalins avec chlorure de magnésium. On reçoit sur un filtre et