ANALYSE DE L'ANATASE, DU RUTILE, ETC

Le rutile, l’anatase, etc., renferment de l'acide titanique, un peu d'oxydes de fer et de manganèse, rarement quelques traces de magnésie et peut-être de chaux, souvent du quartz.

Lorsqu'on attaque ces minéraux en poudre par l’acide sulfurique concentré et qu'on laisse la température s’élever au-delà de 225°, il se fait à la surface de la matière un enduit blanc de sulfate TiO?.S0*, qui la protège contre une attaque complète; pour qu'elle se continue jusqu'au bout, il faut éviter l’élévation de la température jusqu'à ce degré, soit en ajoutant à l'acide concentré un égal volume d’eau, ce qui diminue en même temps l'énergie de l'acide soit, en opérant dans une étuve dont la température ne dépasse pas 200°.

On traite la matière réduite en poudre impalpable et placée

dans un creuset de platine par de l'acide sulfurique d’abord, et, après évaporation de l'acide, par 8 à 10 parties de bisulfate d'ammonium au rouge sombre, en évitant les projections.

On reprend, après refroidissement, par l’eau froide sulfurique et on laisse au bain de sable, à une douce chaleur, pendant vingt-quatre heures, on filtre, lave à l’eau froide et calcine le résidu, qui doit être du quartz. On l’examine à la loupe et on pèse, ou bien, s’il reste du fer titané, on attaque de nouveau par le bisulfate d’ammonium.

La liqueur étendue est en majeure partie saturée par du carbonate d’ammonium; on ajoute une dissolution d’hyposullite de sodium, et, quand la décoloration de la liqueur violette montre que le sel ferrique est totalement réduit, on ajoute de l’azotate de sodium et on porte à l’ébullition, qu’on entretient dix à quinze minutes. Il se fait un précipité de soufre et d'acide titanique, tandis que la dissolution retient les oxydes de fer, manganèse, magnésium et calcium. Le précipité est reçu sur un filtre, lavé aussitôt à l’eau bouillante, puis séché et calciné. L’anhydride titanique reste, on le pèse; 1l doit être bien blanc; sinon il faudrait réduire par l'hydrogène et reprendre par l'acide azotique.

La dissolution est précipitée par le sulfure d’ammonium. Le fer et le manganèse à l’état de sulfures sont séparés de la solution contenant la chaux et la magnésie. Précipité et liqueur sont traités séparément sans difficulté.

Voici quelques résultats d'analyses.

H. Rose H. Rose Rivot Rivot

NedetitAnIque "er 99,26 98,59 97,60 96,41 Uxyderderenst "+ 0,74 1,41 1255) 1,63 — de manganèse. ” » » 0,15

Ch. Friedel a employé une autre méthode : traitement par un courant de chlore et d'acide chlorhydrique gazeux pour éliminer le perchlorure de fer; attaque du résidu par l'acide sulfurique, saturation presque complète, ébullition et séparation de l’acide titanique précipité. Dans cette opération, on peut craindre un entraînement de titane avec le fer vola-

tlisé; il est prudent de reprendre par l’ammoniaque le perchlorure entrainé, de calciner le précipité et de renouveler le traitement.

ANALYSE DU SPHÈNE

Cet exemple montrera comment on peut faire la séparation de la silice et de l'acide titanique dans un mélange de silicates et de titanates renfermant de la chaux ou d’autres terres alcalines et pouvant aussi contenir de l’oxyde de fer.

Le minéral n'étant pas attaquable par les acides doit être fondu d'abord avec 3 parties de carbonate de sodium; on traite, après refroidissement, par l'acide azotique étendu, on évapore à sec, on maintient plusieurs heures vers 90°, on reprend par le même acide étendu, on filtre et lave à l’eau bouillante. Le résidu insoluble contient l'acide titanique, la silice, un peu de chaux; dans la dissolution azotique se trouve la plus grande partie de la chaux avec les alealis.

On traite le résidu par l'acide azotique concentré, on évapore à sec, calcine doucement à 180° et reprend par ébullition avec une dissolution saturée d’azotate d'ammonium, pour enlever les dernières parties de chaux et d’alcalis qu'on réunit à la solution azotique.

On précipite la chaux par l’ammoniaque et l’oxalate, puis on pèse la chaux caustique.

[S'il s'agissait d’un minéral ou d'un mélange contenant de l'alumine, il faudrait traiter le résidu par l'acide azotique dilué, pour redissoudre l’alumine et laisser la silice et l'acide tilanique |

Le mélange de silice et d'acide titanique, lavé à l’eau bouillante, est calciné et pesé, P.

On le traite ensuite par l'acide sulfurique étendu d’un égal volume d’eau, en chauffant à 100° pendant vingt-quatre heures; on laisse refroidir, on verse dans une grande masse d’eau froide et on laisse déposer la silice insoluble.

On recoit sur un filtre, sèche, calcine et pèse Si0°; on véri-

lie par un mauvais traitement à l'acide sulfurique et une nou-