Péchard, C. R:, 4891, 112, p
TUNGSTÈNE - 133
plusieurs décantations en faisant bouillir chaque fois. On filtre, sèche à 100°. sépare le précipité du filtre qu'on brûle, et réunit les cendres.
Le produit obtenu est traité à froid par l'acide acétique étendu pendant plusieurs heures, tant qu'il se dégage des bulles de gaz carbonique. Le carbonate est dissous, tandis que le tungstate n'est pas attaqué. On reçoit sur un filtre et lave à l'eau acidulée par l'acide acétique. On sèche, brûle le papier à part, calcine le tout au rouge sombre et pèse CaWO#.
On peut aussi terminer le dosage de la manière suivante : le précipité séché et les cendres du filtre sont traités dans une capsule de porcelaine par l'acide azotique; on évapore à see, maintient plusieurs heures un peu au-dessous de 100° et reprend par l'acide azotique étendu {mêmes opérations que pour rendre insoluble la silice d’un silicate).
L'acide tungstique reste seul insoluble, on lave à l’eau bouillante, calcine et pèse avec les cendres du filtre brûlé à part. Il faut chauffer dans une atmosphère oxydante au moufle, pour obtenir l'acide bien jaune. — S'il est devenu légèrement verdâtre, cela indique une réduction partielle; on doit alors imprégner d'acide azotique et chauffer lentement au rouge en atmosphère oxydante pour ne peser que WO* bien jaune, de composition exacte.
Deuxième méthode. — On peut aussi employer une autre méthode : précipiter l'acide tungstique par l’azotate mercureux (après avoir, s’il y a lieu, saturé aussi exactement que possible la liqueur par l'acide azotique); on ajoute quelques gouttes d’ammoniaque jusqu'à ce qu'il commence à se former un précipité noir d’amidure de mercure. On lave à l'eau bouillante le précipité, sèche à 100°, brûle Le filtre à part et grille sous le moufle. Le dosage de WO® est exact.
Pour doser l'a/cali dans la liqueur qui contient l'azote mercureux en excès, on fait passer un courant rapide d'hydrogène sulfuré, qui précipite Hg°S noir. On lave le précipité à l’eau pure, on chasse l'hydrogène sulfuré par la chaleur, on filtre, évapore la liqueur, ajoute HPSO* pour transformer en sulfate,