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3° Distillation et pesée. — L'ammoniaque est déplacée de ses sels par la polasse, la soude, la chaux ou la magnésie caustique, distillée et reçue dans une solution acide, où elle est entièrement retenue.

Une quantité mesurée, en poids ou en volume, de la substance ammoniacale, est mise dans une cornue de verre (fig. 9)

ou dans un ballon (#g. 10), dont le bouchon, enduit de paraffine, porte deux tubes, l’un en S pour l'introduction du réactif, l’autre pour le dégagement de l’ammoniaque, qui se rend dans une fiole, puis dans un appareil à boules, contenant l’une et l’autre de l'acide chlorhydrique étendu. |

On verse peu à peu par le tube en S une dissolution un

peu concentrée de potasse ou de soude, ou bien un lait de chaux, ou enfin de la magnésie calcinée en suspension dans de l’eau; puis on chauffe doucement avec une lampe à alcool ou une lampe à gaz; les vapeurs d'ammoniaque, en arrivant dans la fiole à acide chlorhydrique, forment des fumées blanches épaisses ; on règle la chaleur et la quantité de réactif introduit, de manière à dégager très lentement l’ammoniaque, qui doit s’absorber entièrement dans l'acide de la fiole ou des boules.

Lorsque l'addition du réactif ne produit plus de vapeurs blanches, on chauffe quelques minutes à l’ébullition, afin de faire passer la totalité de l’ammoniaque dans l'acide.

On détache les récipients, dont on réunit le contenu dans la première fiole; on les lave bien à l’eau pure et on ajoute l’eau de lavage au premier liquide. On peut vérifier si Le lavage est complet, en constatant si l’eau employée à un nouveau lavage ne se trouble pas, lorsqu'on y ajoute un peu de nitrate d'argent. On concentre alors les liqueurs et on procède, comme il est dit plus haut, au dosage de l’ammoniaque, qui se trouve enlièrement à l’état de chlorhydrate.

Reuarques. -— On doit veiller à ce qu'il n'y ait aucune fuite à l'appareil, à ce que les bouchons soient en bon état et ne puissent pas retenir d'ammoniaque, enfin à ce qu'il n’y ait pas d'entrainement de fumées de chlorhydrate d’ammoniaque. Dans cette première partie de l'opération, comme dans la seconde, on est exposé à faire quelques légères pertes et à obtenir un dosage un peu faible; mais surtout le procédé, tout en étant bon pour de petites quantités de matière à examiner, ne conviendrait pas pour un volume considérable de hiquide et, par conséquent, ne doit pas ètre appliqué dans Île cas d'ammoniaque {rès diluée.

L'emploi de la potasse pour déplacer l’ammoniaque n’est pas sans inconvénient parce que, s'il y avait entrainement mécanique d'un peu de réactif, il produirait un précipité de chloroplatinate, qu'on ne pourrait pas aisément distinguer et séparer de celui d’ammoniaque; aussi préfère-t-on souvent l'emploi de la soude ou d’un lait de chaux.

On se sert de magnésie, lorsque la substance à examiner est mêlée de substances organiques, qui pourraient être azotées et donner naissance à de l’ammoniaque sous l'action des alcalis ou même de la chaux caustique.

Antony Guyard a fait remarquer que la magnésie et même le sous-carbonate de magnésium peuvent dégager de l’'ammoniaque en agissant sur l'azote organique très facilement transformable des terres végétales! ; il convient alors de traiter cellesci par de l'acide chlorhydrique étendu et de faire agir la magnésie sur la dissolution filtrée.

4° Distillation et emploi de liqueurs titrées { Pé/igot). — L'opération est, dans sa première partie, identique avec la précédente : l’'ammoniaque est déplacée de la dissolution, où elle était contenue par une base, soude ou magnésie, par exemple, selon que la substance à essayer est ou n’est pas exempte de matières organiques azotées; les vapeurs dégagées sont retenues dans une solution acide, préparée à l'avance au moyen d'une liqueur titrée, sulfurique ou oxalique.

On emploie une quantité d'acide sulfurique plus que suflisante pour l’ammoniaque que l'on peut avoir à doser, par exemple 10 centimètres cubes de liqueur sulfurique normale, contenant 05,40 de SO? ou 0,49 de H°S0ï; on étend de 20 ou 30 centimètres cubes d’eau, et on colore par quelques gouttes de tournesol. Cette solution étendue étant répartie entre les deux récipients et l'appareil étant bien fermé, on introduit dans le ballon ou la cornue le réactif basique, que l’on a fait bouillir à l’avance, pour être sûr qu'il ne contient lui-même aucune substance capable de dégager de l’ammoniaque. On conduit la distillation avec toutes les précautions voulues pour qu'aucune parcelle d'ammoniaque ne puisse échapper à l'acide; une perte est d'ailleurs moins à craindre que dans le dosage par l’acide chlorhydrique, parce que l'acide sulfurique peut ôtre emplové en plus grand excès et à un état de dilution plus grand et que, d’ailleurs, le sulfate d'ammonium qui se forme