DESSICCATION DES PRÉCIPITÉS ET DES FILTRES

La dessiccation ne présente aucune difficulté lorsqu'on à pu laver le précipité par décantation seulement, sans avoir besoin de filtre. I suffit alors, si le précipité à été recueilli dans un vase de petite dimension, de sécher le tout ensemble dans l’étuve, de laisser refroidir dans l’air sec et de porter sur la balance.

Mais, dans le plus grand nombre des cas, on doit recourir à la filtration pour isoler le précipité du liquide; on est alors presque toujours obligé de peser la substance sur le filtre où elle à été reçue, et par conséquent de retrancher du poids trouvé celui du filtre au moment de la pesée ; comme le papier dont il est formé est très hygroscopique, il faut prendre certaines précautions pour tenir compte exactement de son poids.

On emploie quelquefois la méthode du filtre simple, mais plus fréquemment celle du double filtre où des deux filtres tarés :

1° Si le filtre est simple, il faut le peser une première fois seul, puis une seconde fois avec le précipité, et cela dans des conditions aussi semblables que possible, afin que la différence de poids représente réellement le poids de la substance recueillie sur le filtre. On doit, à cet effet, sécher le filtre les deux fois de la même facon. Le plus souvent, la dessiccation se fait dans une étuve, maintenue à une température de 100, de 110 ou de 129 degrés ; on laisse le filtre pendant plusieurs heures, on le pèse, on s'assure qu'il est bien desséché en le replacant assez longtemps dans l’étuve et pesant de nouveau ; si le poids n’a pas varié, on l’inscrit sur le cahier d'analyse ou bien au crayon sur le bord du filtre, pour ne pas commettre d'erreur. Après avoir reçu le précipité sur le filtre, on les lave bien, puis on les sèche dans l’étuve, à la même température

que la première fois et pendant un temps suffisamment long, quelquefois 12 et même 24 heures, si le précipité est un peu volumineux; on s'assure que la dessiccation est complète en pesant, remettant plusieurs heures à l’étuve et pesant de nouveau. On doit recommencer jusqu'à ce qu'il n'y ait plis de changement de poids.

Il faut observer que les liqueurs acides dissolvent presque toujours un peu des substances minérales contenues dans le papier du filtre, lorsque celui-ci n'a pas été précédemmentlavé à l'acide ; il pourrait donc perdre de son poids pendant l’opération, si l’on ne prenait pas la précaution de le soumettre à l’action de l'acide étendu et de le laver à grande eau, avant de le sécher et de le peser. Aussi trouve-t-on grand avantage à employer pour les analyses exactes des filtres bien purifiés par lavage préalable.

Quelquefois, la dessiccation ne doit pas s’opérer dans l’étuve, mais à la température ordinaire, dans l'air raréfié par la machine pneumatique ou par la trompe à vide et desséché par l'acide sulfurique. On procède d'ailleurs de même en laissant au moins 12 heures avant de peser et pesant de nouveau après 4 ou » heures, jusqu'à ce que le poids soit absolument constant.

Il faut prendre garde à l'absorption de l'humidité pendant le cours de la pesée : car, dans ce temps, un filtre pourrait prendre à l'air plusieurs centigrammes d’eau. Il est nécessaire, ES tout au moins, de transporter rapide-

ment le filtre de l’étuve dans la cage de la balance, où l'air est desséché par la potasse ou la chaux, et de l'y laisser refroidir avant de procéder à la pesée ; il vaut mieux encore l’enfermer, au sortir de l’étuve, dans un dessiecateur, que l’on transporte à côté de la balance, ou encore le placer aussitôt entre deux verres de montre serrés par une pince (fig. 177) ou dans un tube de verre mince, fermé à l’un des bouts et dont l’autre bout est immédiatement couvert par un bouchon

ou par un second tube semblable, ouvert en sens contraire et emboîtant assez exactement le premier. On pèse alors le filtre sans le sortir de son enveloppe; la pesée s’effectuant dans les mêmes conditions avant et après la filtration, le poids du précipité desséché s'obtient par une simple différence.

La même méthode s'applique tout naturellement aux filtres en fulmicoton, en coton de verre ou en amiante placés dans des tubes à partie étranglée, lorsque la nature du liquide ou celle du précipité conduit à l'emploi de ces matières de préférence au papier. C'est le cas qui se présente, par exemple, avec une liqueur azotique très acide, capable de détériorer le papier, ou lorsqu'on doit recevoir, comme dans l'analyse des aciers, un hydrate de carbone mêlé de silice, que l’on se propose de peser non seulement après dessiccation, mais aussi après calcination et après grillage ou de transformer en anhvdride carbonique pour le dosage du carbone.

La pesée sur filtre expose à plus de chances d'erreur que la pesée après calcination et demande en général beaucoup plus de temps; mais elle est souvent seule praticable et elle donne encore des résultats fort approchés, lorsqu'on y apporte tous les soins nécessaires.

2° La méthode des filtres tarés où du double filtre est plus rapide et plus sûre que la précédente. Elle consiste à prendre deux filtres presque absolument égaux en poids et en grandeur,, faits avec le même papier et lavés d'avance à l'acide. On les sèche ensemble à 100 ou 110 degrés et on les met dans les deux plateaux de la balance; puis on établit l'équilibre exac- - tement, soit en ajoutant les poids nécessaires dans l’un des plateaux, soit en enlevant avec des ciseaux un peu de papier sur le bord du plus lourd. On place les deux filtres l'un dans l’autre, en ayant soin de mettre à l’intérieur, pour recevoir le précipité, celui qui se trouvait dans le plateau où l’on à l'habitude de déposer les corps à peser, le plateau de droite par exemple ; le double filtre est introduit dans l’entonnoir et on procède à la filtration et au lavage du précipité comme avec un filtre unique; on laisse bien égoutter l'eau, on porte

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