DOSAGE DE L’AZOTE

jusque dans le voisinage de la chaux sodée et dont l’extrémité supérieure est étirée en pointe et fermée à la lampe; dans l’autre trou se trouve un tube de verre deux fois recourbé à angle droit et uni à l’aide d’un tube de caoutchouc avec l’appareil à azote, qui contient exactement 20 c. c. d’acide sulfurique normal, que l’on y a introduit au moyen d’une pipette. La figure 100 représente l’appareil tel qu’il vient d’être décrit.

On chauffe avec la lampe à gaz de Bunsen jusqu’à ce qu’il ne se produise plus de dégagement gazeux. On adapte ensuite sur l’extrémité ouverte de l’appareil à azote un tube de caoutchouc, on casse la pointe du tube de verre

Fig. 100.

étiré, et 1 on fait passer lentement et avec précaution, pendant deux ou trois minutes, un courant d’air à travers l’appareil, afin d’attirer toute l’ammoniaque dans 1 appareil à azote. On enlève ce dernier, on vide son contenu aussi complètement que possible dans un gobelet de verre, on le lave une couple de lois avec de l’eau, et on titre avec la solution normale de soude de la manière suivante.

On colore faiblement en rouge l’acide sulfurique avec de la teinture de tournesol, et en agitant continuellement, on fait couler dans l’acide de la solution normale de soude contenue dans une burette de Mohr, jusqu'à ce que la coloration rouge du liquide passe au bleu d’une manière persistante. On

ANALYSE DE L’URINE

termine I expérience en titrant les centimètres cubes de solution normale de soucie employés. L acide sulfurique normal et lu solution normale de soude sont titrés de telle sorte que 1 c. c. de l’acide est exactement neutralisé par 1 c. c. de soude. 20 c c. d acide exigent par conséquent jusqu’à salutation 20 c. c. de lessive de soude. Mais après l’expérience, une partie de 1 acide est déjà saturée par de 1 ammoniaque; aussi emploiera-t-on pour la saturation un nombre moindre de centimètres cubes de soude. La différence entre les centimètres cubes de soude employés précédemment et ceux employés après le dégagement de l’ammoniaque donne la quantité de l’acide saturé par l’ammoniaque, et par conséquent aussi la richesse en azoté. Chaque centimètre cube de soude employé en moins correspond à 0«r,0 1 7 d’ammoniaque, et par suite à 0°’r,014 d’azote.

Exemple du calcul.

Quantité d’urine émise en 24 heures, 1250 c. c.

Quantité d’urine employée pour l’expérience, 5 c. c.

Solution de soude employée après l’expérience, 11,3 c. c.

Solution de soude saturée par l’ammoniaque, 8,7 c. c.

I c. c. de l’acide saturé par l’ammoniaque = 0Er,0l4 d’azote.

D'où 8,7 x 0,014 = 0er, 1 218 d’azote pour 5 c. c. d’urine.

= o0Br,45 a azote éliminé en 24 heures.

b. Méthode de Voit.

En principe, c’est la même méthode que celle qui vient d’être décrite, mais elle est essentiellement différente dans son exécution.

Dans une petite capsule de porcelaine plate d’environ 8 centimètres de diamètre, et que l’on ferme hermétiquement avec une plaque de verre, on verse du sable quartzeux fin calciné, et l’on pèse le tout. Avec une pipette, on fait ensuite couler 5 c. c. d'urine sur le sable, qui doit être en quantité suffisante pour absorber toute l’urine, et pour contrôler la mensuration on pèse de nouveau. On porte alors la capsule non couverte sous le récipient de la machine pneumatique, on fait le vide et on laisse la capsule dans le récipient jusqu’à ce que la masse sèche puisse se détacher facilement des parois de la capsule. On mélange ensuite la poudre complètement desséchée avec de la chaux sodée, et on brûle dans un tube à combustion court, muni d’un appareil à azote. On combine l’ammoniaque mise en liberté avec de l’acide chlorhydrique, et on la dose sous forme de chlorure de platine et d’ammonium, ou bien on la recueille comme précédemment dans de lucide sulfurique titré, et on titre avec une solution normale de soude. L’opération se fait par conséquent exactement comme le dosage de l’azote par l’analyse élémentaire, d’après le procédé de Will et Varrentrapp , et pour cette raison nous renvoyons pour les détails de l’opération au Traite d analyse chimique quantitative de Fresenius , $ 180.

DOSAGE DE L’ALBUMINE

B. Dosage des éléments anormaux de l’urine.

Il n’y a que les suivants qui puissent être dosés avec quelque exactitude.

DOSAGE DE L ALUUM1WE

a. Par la méthode pondérale.

1. Dosage par l'action de la chaleur. — Le principe sur lequel repose ce procédé est le suivant : lorsqu’on chauffe à l’ébullition une solution d’albumine, celle-ci se sépare complètement à l’état coagulé.

Dans un gobelet de verre suffisamment grand, contenant au moins le double du volume de liquide sur lequel on opère, on introduit avec une pipette, suivant que la richesse de l’urine en albumine est plus ou moins grande, 20, 50 ou 100 c. c. de l’urine préalablement filtrée, et on chauffe avec précaution en agitant bien sur une petite lampe à gaz ou à alcool. Aussitôt que l’urine commence à se troubler, ce qui a lieu un peu avant que l’on ait atteint le point d’ébullition, on y projette à l’aide d’une baguette de verre une couple de gouttes d’acide acétique, et immédiatement on voit apparaître de gros flocons d’albumine coagulée. Mais il faut avoir soin d’éviter un excès d’acide, parce qu’autrement une partie de l’albumine se dissout dans 1 acide en excès, et échappe par suite au dosage. Deux ou trois gouttes de 1 acide sont généralement suffisantes. On peut aussi, avant de chauffer, mélanger l’urine avec un peu d’acide acétique, mais il faut alors prendre encore plus de précautions, parce que si l’on a ajouté trop d’acide, il ne se produit plus de coagulation par la chaleur. Lorsque l’urine a une réaction acide, l’addition de l’acide acétique n’est pas précisément nécessaire, mais dans tous les cas, la coagulation complète et en gros flocons est beaucoup favorisée par cet acide. Pendant le chauffage, il faut prendre soin que Burine, qui mousse facilement, ne déborde pas et ne brûle pas, ce à quoi on arrive en retirant fréquemment le vase du feu et eii agitant. Pour la même raison, on doit éviter d’employer un vase trop petit.

Lorsque 1 albumine s’est bien séparée, on la porte sur un filtre desséché a 1 10° et pesé avec les précautions nécessaires (vog. g 8) ; on la lave d’abord avec de 1 eau chaude, puis avec de l’alcool, on comprime doucement le filtre avec le précipité entre plusieurs couches de papier buvard, et on le dépose dans l’exsiccalcur à filtres. On dessèche à 100° au bain d’air, jusqu a ce qu il ne se produise plus de diminution de poids. En retranchant le poids du filtre et celui de Pexsiccateur, on obtient le poids de l’albumine.

Le dosage est plus exact lorsqu’on emploie un filtre desséché à 110°, dont a teneur en cendre est connue. Dans ce cas, on brûle dans une petite capsule de platine pesée le filtre avec le coagulum, une fois la pesée effectuée,

GOItUP-lIEZANEZ. ANALYSE ZOOCIIIUIQUE. c> j

322 ANALYSE DE L’UIUNE.

on pèse la cendre, et en retranchant la cendre obtenue et la cendre du filtre, on connaît le poids de l’albumine privée de cendre.

Lorsqu’on possède une pompe aérohydrique ou un appareil produisant un effet analogue, le lavage du coagulum albumineux est terminé en peu de temps avec de petites quantités de liquide, et la dessiccation est aussi beaucoup favorisée.

Si l’urine est assez riche en albumine pour se prendre en une gelée épaisse lorsqu’on en fait l’essai qualitatif, il faut avant l’ébullition l’étendre avec une certaine quantité d’eau. Il faut aussi dans ce cas ne prendre qu’une petite quantité d’urine, 20 ou 50 c. c. seulement.

Exemple du calcul.

L’appareil exsiccateur avec le filtre desséché à 110° pesait. . . 19«r,253

L’appareil exsiccateur avec le filtre et l’albumine desséchés à

110° pesait 10 .852

Différence = albumine (fir.599

Quantité d'urine employée 50 c. c.

D’où 1 = 1 lsr.98 d’albumine dans 1000 c. c. d’urine.

[2. Dosage par l'acide phénique. — Méhu coagule l’albumine, non par la chaleur, mais par une solution d’acide phénique ainsi composée :

Acide phénique cristallisé 1 partie en poids.

Acide acétique du commerce 1 —

Alcool à 90° 2 —

On prend 100 grammes d’urine albumineuse, rendue légèrement acide à l’aide de quelques goultes d’acide acétique ; on y ajoute 2 c. c. d’acide azotique, on agite, puis on y verse à l’aide d’une pipette 10 c. c. de la solution précédente. On agite bien, pour diviser le précipité floconneux d’albumine, que l'on jette sur un petit filtre desséché et pesé. Le liquide s’écoule rapidement ; quand il ne reste plus ni liquide ni précipité à rassembler sur le filtre, on laisse égoutter, puis on lave le filtre avec de l’eau phéniquée bouillante contenant 1 pour 100 d’acide phénique. On dessèche le filtre et son contenu à 110°, on le pèse entre deux verres dç montre, après 1 avoir laissé refroidir dans l’exsiccateur. Du poids total on retranche le poids du filtre et celui des deux verres de montre, et l’on obtient le poids de 1 albumine.

Ce procédé donne d’excellents résultats ; en opérant connue il vient d être dit, la liqueur filtre si rapidement que l’on n’a pas a craindre qu il se piécipite de l’acide urique, qui viendrait ajouter son poids à celui de 1 albumine.

La présence d’une quantité considérable de substances minérales dans les liquides albumineux, ne gène en rien l’application de ce procédé. Le sucre de diabète n’apporte aucune entrave au dosage de l’albumine par cette méthode. Bien au t ontraire, quand les liquides albumineux sont très-chargés de sels, la solution phenique n’a pas besoin d’être aidée par l’acide azotique (Méhu). )

DOSAGE DE L’ALBUMINE

b. Dosage de l'albumine par le polarimètre.

Pour doser l’albumine par voie optique, un polarimètre de Ventzke-Soleil est nécessaire, mais il faut que l’urine soit parfaitement claire et transparente ou seulement peu colorée, parce que autrement il se produit une absorption de lumière telle qu’il est très-difficile, sinon impossible, de disposer 1 appareil de manière à obtenir la même coloration dans les deux moitiés du champ visuel. Dans ce dernier cas, cette méthode ne peut pas évidemment être employée. Si, au contraire, on se trouve dans des conditions favorables et si l’urine ne renferme pas d’autres substances polarisantes, on procède comme il suit :

On dispose l’appareil sur un support convenable, et par derrière on pose une lampe à pétrole ou à gaz, de manière quelle envoie sa lumière dans l’appareil; on place le zéro de façon que les deux moitiés du champ visuel offrent exactement la teinte de passage, et l’on met en place le tube de 2 décimètres rempli avec l’urine et ne contenant pas de bulles d’air. On icgai de maintenant du côté de la flamme, et en tournant le compensateur, on fait en sorte que les deux moitiés du champ visuel, qui maintenant n’ont pas la même couleur, soient colorées également. On lit alors la déviation sur l’échelle et le vernier. Le nombre des divisions divisé par 2 donne en grammes la richesse en albumine pour 100 c. c. d’urine.

Si l’on a employé un tube de 1 décimètre, chaque division donne immédiatement la richesse centésimale de l’urine en albumine.

c. — Dosage de l'albumine par la méthode des dépôts.

[Le dosage de l’albumine par les pesées, qui est le seul réellement exact, est uni operation longue, délicate et qui demande beaucoup d’habitude des manipulationchimiques, aussi ne peut-elle convenir, lorsqu’il s’agit de recherches cliniques journalières. La méthode suivante, due a Esbach, est au contraire d’une grande Jsim plicite et n exige que fort peu de temps pour son exécution, tout en donnant de< résultats suffisamment exacts pour la clinique.

solut.^wlS à fr0id’ dT un tube de verre Sradué’ burine albumineuse par une solution d acide picnque, et apres avoir laissé le coagulum se déposer pendant m,

eu lam temps, il ht sur le tube la hauteur à laquelle il s’élève. Comme la graduation en'Xùmine menl d“ Sra,nmes’ °" connail >"™édi«temeul la richesse de l'urine

H,Ô^r dW ^ï' . “ *7% de l'alb,miine Par celte mélo grammes de cë corps arec 50 c e ,r T’ r “ p'fr,que par litre

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1 On peut se procurer ces tubes chez M.

Brewcr, 45, rue Saint-André-des-Arts, à Paris.

ANALYSE DE L’URINE

Voici maintenant comment on pratique le dosage. On commence par prendre la densité de l’urine; on étend celle-ci avec de l’eau, si la densité dépasse 1,000 ou 1 ,008, cl on note la quantité d’eau ajoutée. Si l’urine n’est pas acide au papier de tournesol, on y ajoute une ou deux gouttes d'acide acétique. Cette addition d’acide ou d’eau doit être faite dans un verre en remuant avec l’agitateur, afin que, s’il se produit de l’acide carbonique, celui-ci se dégage facilement. On verse alors l’urine doucement, jusqu’à la lettre U, en se guidant sur la ligne inférieure du ménisque. Si l’on a dépassé le but, on enlève l’excès à l’aide d’un gros agitateur de verre, puis on verse le réactif acéto-picrique jusqu’au trait R. A ce moment on bouche le tube avec le pouce et on le retourne complètement dix fois de suite. 11 ne faut pas agiter, mais simplement mélanger intimement les liquides, par des voyages alternatifs d'un bout à l’autre du tube. Cela fait, on met le tube sur un support, et le lendemain, à peu près à la môme heure, au moment de faire l’analyse quotidienne, on Jit le niveau sur le tube, et l’on oblienL ainsi le nombre de grammes d'albumine par litre. Si l’urine a été étendue d’eau à cause de sa densité, on en lient compte en doublant, triplant, etc., le chiffre obtenu par la lecture.]

Modifications que nécessite le dosage des éléments normaux de l’urine, lorsque

CELLE-CI RENFERME DE l’aLBUMINE.

Les méthodes de dosage de l’urée, de l’acide urique , du chlorure de sodium et de l’acide phosphorique, indiquées dans les §§ 449, 150, 155 et 154, rendent nécessaire l’élimininalion préalable de l’albumine, et dans ce but on coagule cette1 substance, en procédant exactement comme il est dit dans le g 459. Ün filtre le coagulum, en employant pour cela la pompe aérohydrique ou l’appareil à deux llacons (§ 5, fig. 2). Le liquide est alors éliminé du coagulum si complètement que, sans laver celui-ci, on peut se servir immédiatement du liquide filtré pour les dosages indiqués, et ceux-ci sont exécutés exactement comme il est dit dans les paragraphes mentionnés.

Si l’on n’a pas à sa disposition les appareils dont il vient d’être question, on lave le coagulum avec aussi peu cl eau que possible, jusqu à ce que le volume du liquide filtré soit égal à celui de l’urine pris pour l’analyse. Si l’on a pris, par exemple, 100 c. c. d’urine, on lave le coagulum. jusqu a ce que le liquide filtré et l’eau de lavage forment un volume de 100 c. c.