DÉTERMINATION DES POIDS

on peut se servir avec avantage de l’appareil représenté par la figure 18.

Cet appareil se compose simplement de deux petits verres de montre pouvant parfaitement se fermer l’un l’autre; quand les verres sont posés l’un sur l’autre, on les introduit entre les branches d’une pince qui les serre fortement. Les lames de laiton qui forment la pince doivent être aussi minces que possible. Le môme appareil peut évidemment servir aussi pour peser

Fig. 10

Fig. 17.

d autres substances hygroscopiques. La dessiccation de ces substances dans le bain d air, etc., peut également s’effectuer dans cet appareil, le verre supéiieui ayant été préalablement enlevé et placé sous l’inférieur. Lorsque la pesée doit être exécutée, on remet les verres en place, on les fait glisser entre les brandies de la pince, on laisse refroidir dans l'exsiccateur et l’on pèse.

5° Jamais le corps à peser ne doit être posé directement sur les plateaux; il faut toujours le mettre dans un vase convena- -

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Die, en verre, en platine, en porcelaine, etc. Il ne faut jamais employer

m carte, ni papier, car ceux-ci, absorbant l’humidité, changent constamment de poids.

6° ^nfin> l\ n’est Pas inutile de faire observer aux commençants que dans les pesees précises il ne faut jamais saisir les poids avec les doigts pour les poser sur la balance, mais toujours les prendre à l’aide de la pince qui se trouve dans la boîte renfermant les poids.

DES OPÈHATIONS CHIMIQUES.

Les méthodes volumétriques ( analyses par les liqueurs titrées ) sont d’une très-grande importance pour les analyses zoochimiques; ainsi, par exemple, 1 analyse quantitative de I urine, la plus importante pour la physiologie et la pathologie, est presque entièrement exécutée par la méthode des volumes. Dans les cas où ces méthodes sont applicables, elles offrent de grands avantages, leur exécution, notamment, est extrêmement rapide et commode, de telle sorte que les personnes les moins exercées aux opérations chimiques peuvent facilement se familiariser avec ces procédés analytiques, et fréquemment chaque détermination peut être achevée en un nombre de minutes égal à celui des heures et même des jours que nécessitent les autres procédés.

Toutes les méthodes volumétriques ont pour but de déterminer le poids d’une substance contenue dans une dissolution sans l’emploi de la balance.

Pour déterminer directement le poids d’une combinaison, on est obligé, au moyen d’une série d'opérations (précipitation, chauffage au rouge, etc.), de lui donner une forme convenable et ensuite de la peser, tandis que dans les méthodes volumétriques, il suffit de déterminer la quantité du réactif qui est nécessaire pour la production complète d’une certaine réaction. Le dosage direct du chlore, par exemple, se pratique ordinairement de la manière suivante ; à la solution contenant la combinaison chlorée, on ajoute une dissolution d’azotate d’argent tant qu’il se produit un précipité; lorsque celui-ci s’est complètement déposé, on le porte sur un filtre, puis on lave, on dessèche, on fait fondre et on pèse. Comme on connaît exactement la composition de ce précipité (qui est du chlorure d’argent), et que l’on sait que ce dernier renferme un équivalent de chlore et un équivalent d’argent, il est facile, avec le poids trouvé, de calculer la richesse en chlore de la solution analysée. Mais je puis aussi arriver à connaître la teneur en chlore d’une solution contenant une combinaison de ce corps, si je détermine la quantité d’azotate d’argent qui est nécessaire pour précipiter, sous forme de chlorure d’argent, tout le chlore de cette solution. Pour chaque équivalent d’azotate d’argent que j’aurai employé pour la précipitation, c’est-à-dire pour chaque quantité de 170 parties en poids du sel d’argent employé, il y aura dans la dissolution 55,5 parties en poids, c’est-à-dire un équivalent de chlore, car pour précipiter un équivalent de chlore d’une dissolution, un équivalent d’azotate d’argent est nécessaire.

Afin de pouvoir déterminer facilement et rapidement la quantité de ré actif qui est nécessaire pour la production complète dune réaction, on prépare des dissolutions dont on connaît la richesse en réactif dans un volume de liquide déterminé. Dans ce but, on pèse ordinairement une quantité déterminéede réactif, que l’on dissout ensuite dans un volume de liquide déter-

miné. Si, par exemple, je dissous dans de l’eau 29er,065 d azotate d argent fondu, et si j’étends la dissolution de manière à ce que son volume s élève à 1000 G. G. = 1 litre, j’ai une dissolution dont chaque centimètre cube

contient exactement ^^=0^,0290 d’azotate d’argent. Si, maintenant,

j’ai employé 10 C.G. de cette dissolution pour précipiter tout le chlore d’une dissolution, renfermant une combinaison chlorée, il y a clans ces 10 C.C. 0,0290x1 0=0»r, 290' d’azotate d’argent, et cette quantité correspond à 0«r,0G0 de chlore, car

1 équiv. d’azotate d’argent.

1 équiv. de chlore.

Ces solutions de réactifs, avec une richesse déterminée, portent le nom de liqueurs titrées , et on nomme titrage l’opération qui a pour but de donner à un liquide une richesse déterminée en réactif.

Mais pour que les méthodes volumétriques fournissent des résultats exacts, il est tout à fait indispensable d’opérer le titrage des liqueurs d’épreuve avec le plus grand soin, d’être en possession de vases exactement jaugés et d être familiarisé avec leur maniement. Dans la deuxième partie de cet ouvrage, nous donnerons, dans un appendice, la description exacte de la préparation des liqueurs d’épreuve, mais c’est ici le lieu de parler des instruments nécessaires pour les analyses volumétriques, et d’indiquer les règles lelatives à leur emploi.

Les instruments et les vases dont on se sert pour mesurer exactement des liquides, peuvent être partagés en trois catégories :

1° Kprouvettes graduées et ballons jaugés.

2° Pipettes.

5° Burettes.

Les vases de la première espèce sont gradués secs , c’està-dire qu’ils contiennent, jusqu’au trait d’affleurement, la quantité de liquide indiquée en ce point. Parmi ces instruments nous mentionnerons les suivants :

a. Éprouvette graduée.

La figure 19 représente une forme très-commode de cette sorte de vase.

Sur une éprouvette ayant un diamètre intérieur de 2' ou o centimètres et munie d'un pied, sont gravés, à l’acide fluorhydrique ou à l’aide du diamant, des traits qui correspondent chacun à un centimètre cube ; la graduation est faite de bas en haut. Le bord de l’éprouvette doit être rodé, afin qu’on puisse la fermer hermétiquement avec une lame de verre. Ces sortes d’éprouvettes sont aussi

très-convenables pour mesurer exactement de grandes quantités de liquides.

b. Ballon jaugé.

DES OPÉRATIONS CHIMIQUES

La fi gui e 20 représente In forme la plus convenable de cette espèce de vase, c est un ballon à fond plat, en verre fort et bien recuit, qui, jusqu’au tiait grave sur son col, renferme un volume de liquide déterminé. On

trouve dans le commerce des ballons jaugés d’une capacité de 100, 200, 250, 500 et 1000 C.C.

Lorsqu on a à mesurer un liquide à l’aide de l’éprouvette graduée ou du ballon jaugé, et lorsque le liquide doit être complètement versé dans un autre vase, il ne suffit pas de vider simplement l’éprouvette ou le ballon, parce que, dans ce cas, des gouttes liquides resteraient adhérentes à la paroi interne des vases; c’est pourquoi il est nécessaire, après avoir vidé ceux-ci, de les laver avec de l’eau.

Les vases de la deuxième et de la troisième ca-

Fjrr 90 tégorie, les pipettes et les burettes, sont gradués

à l' écoulement, et la graduation est faite de haut en bas, de telle sorte que lorsqu’on les vide ils laissent écouler un volume de liquide égal à celui qui est indiqué par les traits gravés sur l’instrument.

c. Pipettes graduées.

Les pipettes graduées servent pour prendre dans un vase un volume de liquide déterminé et le transporter dans un autre vase. La figure 21 représente leur forme la plus ordinaire. Pour les analyses zoochimiques, on a surtout besoin de pipettes d’une capacité de 10, 15, 25 et 50 G. C. Les bords de leurs deux orifices doivent être rodés avec soin. Les pipettes sont ordinairement graduées de manière à ce que, étant exactement remplies jusqu’au trait, elles laissent écouler sous forme d’un filet le volume de liquide indiqué, et dans ce cas on n’a pas besoin de faire tomber en soufflant dans l’instrument la dernière goutte adhérente.

Les pipettes sont très-convenables pour prendre sans beaucoup de tâtonnements et en peu d’instants un volume déterminé du liquide à .essayer et le soumettre à un traitement ultérieur. Pour les remplir, on plonge l’extrémité inférieure dans le liquide et par la partie supérieure on aspire avec la bouche jusqu’à ce que le liquide soit monté un peu au-dessus du trait; on retire les lèvres et l’on pose rapidement le doigt indicateur sur l’orifice supérieur, pendant qu’on maintient la pipette entre le pouce et le médius. On appuie ensuite l’orifice inférieur de la pipette contre la paroi du vase contenant le liquide aspiré, on soulève légèrement le doigt indicateur et on laisse le niveau du liquide descendre exactement jusqu’au trait. A ce moment, on arrête l’écoulement en appliquant fortement le doigt contre l’orifice supérieur, et sans perdre de temps on laisse couler le contenu de l'instrument dans le vase destiné à le recevoir, en ayant soin d’appliquer contre la paroi de ce dernier l’orifice inférieur de la pipette, afin d’éviter une perte de liquide par projection.

d. Burettes.

Les burettes sont des instruments qui servent pour mesurer et faire écouler des volumes variables de liquide.

La forme la plus commode et la plus convenable pour l’analyse zoochimique par les liqueurs titrées est la burette à pince imaginée par F. Molir (fig. 22). Elle consiste en un tube de verre divisé en un certain

nombre de centimètres cubes et un peu étiré à son extrémité inférieure Sur celte extrémité ouverte s’adapte un tube en caoutchouc vulcanisé d’environ 5 centimètres de longueur, dans l’orifice inférieur duquel est fixé un petit tube de verre étiré en pointe inférieurement; le tube de caoutchouc est lie solidement sur les deux extrémités des tubes de verre, entre lesquels d est necessaire de laisser un certain bspace. En ce point se place la pince

.'0 l>ns OPÉRATIONS CHIMIQUES.

(représentée en grandeur naturelle par la ligure 23), qui ferme l’orifice d’écoulement de l’appareil. Cet e pince, en lil de laiton écroui, s’ouvre lorsqu’on exerce une pre.-sion sur ses deux extrémités et elle se ferme d’ellemême dès que l’on cesse de presser. Afin de faciliter le remplissage de la burette, l’orifice supérieur de celle-ci doit être un peu élargi en forme d'entonnoir, comme le montre la figure 22. Lorsqu’on veut se servir de l’appareil, on fixe la burette perpendiculairement à l’aide d’un support; la pince étant fermée, on verse la liqueur d’épreuve de manière à remplir le tube un peu au-dessus du zéro, puis en pressant sur la pince on laisse couler du liquide une quantité suffisante pour que le niveau corresponde exactement au zéro. Lorsque le vase contenant le liquide à essayer a été placé au-dessous de la burette, on fait écouler la liqueur d’épreuve en exerçant une pression

sur la pince; et, suivant que l’on presse plus ou moins fortement on peut, avec une grande facilité et une grande rigueur, obtenir un jet continu ou faire écouler le liquide goutte à goutte. Pendant l’écoulement on peut se rendre compte du volume de liqueur employée et en outre on a la main libre pour agiter le liquide essayé. 11 est nécessaire d’être pourvu de trois ou quatre de ces burettes à 10, 15, 25 ou 50 C. C., pour les déterminations qui seront indiquées dans la partie spéciale.

Une autre forme de burette, la burette de Gay-Lussac , est représentée par la figure 24. Celte forme convient dans les cas où les liquides contenus dans les burettes attaqueraient le caoutchouc. Comme le montre la figure, c’est un tube gradué en centimètres cubes, auquel est soudé un tube d ecoulement plus étroit et recourbé supérieurement en forme de bec. La solution est, comme dans l’appareil de Mohr, versée exactement jusqu’au trait zéro, et lorsqu’on se sort de l’instrument on l’incline assez pour que la liqueur s’écoule goutte à goutte par l’orifice du tube étroit. Pour empêcher les gouttes liquides de couler le long de ce dernier, on enduit le bord de 1 orifice avec du suif, de la cire ou de la paraffine. Quand la réaction est terminée, on pose l’appareil perpendiculairement sur un pied de bois et on lit le nombre de centimètres cubes employés. A la place de la burette de Gay- Lussac, on se sert fréquemment dans lçs mêmes cas de burettes munies de robinets de verre»

La manière do faire la lecture est d’une grande importance, car cest de son exactitude, ainsi que de la bonne préparation des liqueurs fi épreuve, que dépend la réussite de l’analyse.

11 faut avant tout faire attention à ce que la lecture ne soit pas rendue inexacte par la présence de bulles d’air à la surface du liquide; on peut attendre que les bulles disparaissent d’elles-mêmes ou bien les détruire